GBT 14454.5-1993 香料 旋光度的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 4 4 5 4.5 一9 3香料旋光度的测定A r o ma t i c s-D e t e r m i n a t i o n o f o p t i c a l r o t a t i o n 本标准参照采用国际标准I S O 5 9 2-1 9 8 1(精油 旋光度的测定。1 主肠内容与适用范围 本标准规定了测定香料(精油、单离及合成香料)旋光度的方法。本标准适用于测定香料产品的旋光度，当 被测定的香料产品在被测温度下呈固体、半固 体或粘度较大、色泽较深的 情况下，应先配成溶液，所配溶液的浓度及所使用的溶剂将在有关的产品标准中 规定。2 引用标准G B/T 1 4 4 5 4.1 香料试样制备3.1定义 香料的 旋光度(a D):用角的 度数或千 分弧 度来表示。它 是 指在规定的温度 条件下，用与 钠光谱D线 相 一 致、波 长 为5 8 9.3 士。.3 n m 的 光 线，穿 过 厚 度 为1 0 0 m m的 香 料 液 层 时 所 产 生 的 偏 振 面。若 在 其 他厚度的液层进行测定时，其屹值应换算为1 0 0 m m的值。3.2 香料在溶液中的旋光度称为比 旋度(司D):即香料溶液的旋光度O D 除以单位体积中香料的质量的商。4 试剂 试剂应是分析纯的，水应使用燕馏水或纯度相当的水。4.1 溶剂(仅在恻定香料的比旋度时使用):可使用%写(v/v)的乙 醉或四氛化碳，应先检查所使用溶剂的旋光度应为0.5 仪器、装f5.1 旋光仪:精度至少为士。.0 3 。旋光仪应该用已知旋光度的石英片进行校验。如果没有石英片，就用每1 0 0 m L中含2 0.0 鲍无水纯净蔗搪的水溶液来校验。此溶液在2 0 时的比 旋度应为十“.6 0 0,仪器应在稳定状态下使用，非电 子型仪器应在黑暗中使用。5.2 光源:任何波长为5 8 9.3 士。.3 n m的光源均可使用.最好用钠蒸气灯泡。5.3 旋光管:通常长度为1 0 0 士。5 m m。当测定低旋光度的浅色试样时，可使用长度为2 0 0 士。.5 m m的管子。当 测定深色试样时，可使用长度为5 0 士。.5 m m或1 0 士。.5 m m的管子。5.4 恒温控制器:用以将试样的温度升至2 0 士。.5 或其他所需的温度。6 操作步驻6，1 试样的制备 见G B/T 1 4 4 5 4.1,国家技术监餐局1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 4 4 5 4.5 一9 3 当测定比 旋度时，应按有关的香料产品标准中规定的浓度和溶剂配制该香料产品的溶液。6.2 测定方法 接通光源，待仪器稳定后，用水或溶剂校正旋光仪的零点。如有必要，可将试样的温度调至 2 0 士1.0 或其他指定的温度(该温度将在有关的产品标准中规定)，然后将试样注入旋光管中，必须防止管中 有气泡。将装满试样的 旋光管放入2 0 士。.5 或指定温度的水浴中保持2 0 m i n，取出。用滤纸擦干水滴，将管子放入旋光仪中，根据仪器上的刻度读出相应的旋光度，取三次读数的平均值，即得试样的旋光度。平行试验结果的允许差为。.2 0,7.1结果的计算 按式(1)计算旋光度4，用角的度数或千分弧度表示岭_子 X 1 0 0.。二。二。二。.(1)式中:a 偏转角的值，角的度数或千分弧度;1 旋光管的长度,m m,右旋用记号(十)表示，左旋用记号(一)表示。7.2 按式(2)计算比旋度仁 司D，用角的度数或千分弧度表示C-7.=,，(2，式中:d D-香料溶液的旋光度，按式(1)计算，角的度数或千分弧度c 香料溶液的浓度，盯香料)/m L(溶液)。G B/T 1 4 4 5 4.5 一 9 3 附录A非电子型旋光仪的操作步骤 (补充件)A 1 接通光源，将光源对准旋光仪的中心轴，使由目 镜观察时有清晰的视场，用蒸馏水或溶剂校正刻度盘上的零点。A 2 将试样注入 l 0 0 m m旋光管中，将旋光管置于中心轴槽中的起偏振镜与检偏振镜间。A 3 调整目 镜，使有清晰的视场。转动检偏振镜的螺旋，直至视场中明暗两部分的亮度相同，若此时微向左转或微向右转时即发生明暗度的差别。读取刻度盘上的度数，再慢慢地转动检偏振镜的螺旋，用同法再读取刻度盘上的度数二次，取三次读数的平均值，即得试样的旋光度。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由 全国香料标准化中心归口。本标准由 轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、黄振卿、万馥磐。自 本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准 Q B 9 7 5-8 4 K 精油旋光度的测定 和Q B 7 9 7-8 1 香料统一检验方法 旋光度测定法 作废。