中华人民共和国国家标准GB/T14454.12一93香料微量氯测定法Aromatics-Methodfordeterminationoftracechlorinatedcompounds1主题内容与适用范围本标准规定了用铜片或铜网法定性测定香料中含有微量氯的方法。铜片法的检测灵敏度高于铜网法。本标准适用于香料产品，包括精油、单离及合成香料。2原理生成的氯化铜火焰呈绿色。3铜片测定法(第一法)11仪器3.1.1铜片:长50mm，宽40mm，厚0.1mm,3.1.2滴管:1mL约为20滴。3.1.3本生灯。3.1.4钳祸钳。3.2操作步骤3.2.1测定取铜片(3.1.1)，用琳塌钳(3.1.4)钳住，在本生娜3.1.3)火焰上灼烧至铜片两面生成褐色之氧化铜薄膜为止。等铜片稍冷，用滴管(3.1.2)将2滴试样滴加于铜片上，在本生灯上点燃后移至空气中燃烧。如此重复三次，共加试样6滴。然后将铜片竖起，自左至右或自右至左迅速地在氧化火焰上烧过(火焰高度:还原焰约30mm,氧化焰约50mm)。此时仔细观察，火焰是否带有瞬息的绿色。3.2.2试样含氯的检定如上操作(3.2.1)，重复试验三次，如三次均无绿色火焰即作为通过，三次中如有一次有极微的绿色火焰，则应再重复试验三次，如其中再有一次有明显之绿色，则作为不通过。本试验应在光线较暗的通风橱中操作，便于清晰观察。4铜网测定法(第二法)4.1仪器4.1.1铜网:长50mm，宽15mm,筛孔约为20孔。4.1-2滴管:1mL约为20滴。4.1.3本生灯。4.1.4增祸钳。国家技术监督局1993一06一05批准1994一01一01实施GB/T14454.12一934.1.5玻璃棒:直径为7mm,4.2操作步骤4.2门测定将铜网(4.1.1)绕在玻璃棒(4.1.5)上应恰为2圈。卷好后，用增竭钳(4.1.4)钳住铜网少许，将铜网在本生灯(4.1.3)火焰上灼烧至铜网上生成一层褐色氧化铜薄膜为止。待铜网稍冷，用滴管(4.1.2)将2滴试样滴加于铜网上，随即在本生灯上点燃后移至空气中燃烧。如此重复三次，共加试样6滴。然后将铜网在氧化火焰上燃烧(火焰高度:还原焰约30mm,氧化焰约50mm)。此时仔细观察，火焰是否带有瞬息的绿色。4-2.2试样含氯的检定如上操作(4.2.1),重复试验三次，如三次均无绿色火焰作为通过。本试验应在光线较暗的通风橱中操作，便于清晰观察。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、万馥磐、黄振卿。自本标准实施之日起，原轻工业部发布的部标准QB813-81《香料统一检验方法—微量氯测定法》作废。
