GBT 14454.12-1993 香料 微量氯测定法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准G B/T 1 4 4 5 4.1 2 一 9 3香料微量氯测定法A r o ma t i c s-Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f t r a c e c h l o r i n a t e d c o mp o u n d s1 主题内容与适用范围 本标准规定了用铜片或铜网法定性测定香料中含有微量氯的方法。铜片法的检测灵敏度高于铜网法。本标准适用于香料产品，包括精油、单离及合成香料。2 原理生成的氯化铜火焰呈绿色。3 铜片测定法(第一法)11 仪器3.1.1 铜片:长5 0 m m，宽4 0 m m，厚0.1 m m,3.1.2 滴管:1 mL约为2 0 滴。3.1.3 本生灯。3.1.4 钳祸钳。3.2 操作步骤3.2.1 测定 取 铜 片(3.1.1)，用 琳 塌 钳(3.1.4)钳 住，在 本 生 娜3.1.3)火 焰 上 灼 烧 至 铜 片 两 面 生 成 褐 色 之 氧 化铜薄膜为止。等铜片稍冷，用滴管(3.1.2)将2 滴试样滴加于铜片上，在本生灯上点燃后移至空气中 燃烧。如此重复三次，共加试样6 滴。然后将铜片竖起，自 左至右或自 右至左迅速地在氧化火焰上烧过(火焰高度:还原 焰约3 0 m m,氧化 焰约5 0 m m)。此时 仔细观 察，火焰 是否 带有瞬息 的绿 色。3.2.2 试样含氯的检定 如上操作(3.2.1)，重复试验三次，如三次均无绿色火焰即作为通过，三次中如有一次有极微的绿色火焰，则应再重复试验三次，如其中再有一次有明显之绿色，则作为不通过。本试验应在光线较暗的通风橱中操作，便于清晰观察。4 铜网测定法(第二法)4.1 仪器4.1.1 铜网:长 5 0 mm，宽 1 5 mm,筛孔约为2 0 孔。4.1-2 滴管:1 m L约为2 0 滴。4.1.3 本生灯。4.1.4 增祸钳。国家技术监督局1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 4 4 5 4.1 2 一 9 34.1.5 玻璃棒:直径为7 m m,4.2 操作步骤4.2 门测定 将铜网(4.1.1)绕在玻璃棒(4.1.5)上应恰为2 圈。卷好后，用增竭钳(4.1.4)钳住铜网少许，将铜网在本生灯(4.1.3)火焰上灼烧至铜网上生成一层褐色氧化铜薄膜为止。待铜网稍冷，用滴管(4.1.2)将2 滴试样滴加于铜网上，随即在本生灯上点燃后移至空气中燃烧。如此重复三次，共加试样 6 滴。然后将铜网在氧化火焰上燃烧(火焰高度:还原焰约 3 0 m m,氧化焰约5 0 m m)。此时仔细观察，火焰是否带有瞬息的绿色。4-2.2 试样含氯的检定 如上操作(4.2.1),重复试验三次，如三次均无绿色火焰作为通过。本试验应在光线较暗的通风橱中操作，便于清晰观察。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国香料标准化中心归口。本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人徐易、万馥磐、黄振卿。自本标准实施之日 起，原轻工业部发布的部标准Q B 8 1 3-8 1 香料统一检验方法微量氯测定法 作废。