GB 14877-1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品中氨基甲酸醋类农药残留量的 A ll 定方法GB 1 4 8 7 7 一 9 4M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f c a r b a ma t ep e s t i c i d e r e s i d u e s i n f o o d s1 主面内容与适用范围 本标准规定了粮食、蔬菜中六种氨基甲酸酷杀虫剂残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜中速灭威、叶蝉散、残杀威、吠喃丹、抗蚜威和西维因的残留分析，其最低检出浓度分别为0.0 2,0.0 2,0.0 3,0.0 5,0.0 2,0.1 0 m g/k g,2 原理 含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解，形成氰自由 基(C N )，并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(R b)接受电子变成C N-，再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子，由收集极收集，并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积或峰高比较定量。3 试剂3 门无水硫酸钠;于4 5 0 C 焙烧 4 h 后备用。3.2 丙酮:重蒸。3.3 无水甲醇:重蒸。3.4 二氯甲烷:重蒸。3.5 石油醚:沸程3 0 -6 0 C，重蒸。3.6 速灭威(t s u m a c i d e):-9 9%,3.7 叶蝉散(MI P C):-9 9。3.8 残杀威(p r o p o x u r);-9 9%e3.9 吠喃丹(c a r b o f u r a n):-9 9 o o.3.1 0 抗蚜威(p i r i m i c a r b):-9 9%.3.1 1 西维因(c a r b a r y l);-9 9%,3.1 2 5%A化钠溶液:称取2 5 g 氯化钠，用水溶解并稀释至5 0 0 m L,3.1 3 甲醇一 氯化钠溶液:取无水甲醇及5%氯化钠溶液等体积混合。3.1 4 氨基甲酸醋杀虫剂标准溶液的配制:分别准确称取速灭威、叶蝉散、残杀威、吠喃丹、抗蚜威及西维因各种标准品，用丙酮分别配制成 1 m g/m L的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一 品种的标准使用液(5 p g/m L)和混合标准工作液(每个品种浓度为2-1 0 p g/rn L)o中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施G B 1 4 8 7 7 一 9 44 仪器4.1 气相色谱仪:附有F T D(火焰热离子检测器)。4.2 电动振荡器4.3 组织捣碎机4.4 粮食粉碎机:带2 0目筛。4.5 巨温水浴锅。4.6 减压浓缩装置4了 分液漏斗:2 5 0,5 0 0 m l。4.8 量筒:5 0,1 0 0 m L,4.9 具塞三角烧瓶:2 5 0 m 1。4.1 0 抽滤瓶:2 5 0 m L.4.1 1 布氏漏斗:0 1 0 c m,5 试样的制备 取粮食实验样品经粮食粉碎机粉碎，过2。目 筛制成粮食试样。取蔬菜实验样品洗净、晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样。6 分析步骤6，1 提取6.1.1 粮食样品:称 取约4 0 g 粮食试样。精确至。.0 0 1 g,置于2 5 0 m L 具塞锥形瓶中，加入2 0 -4 0 g无水硫酸钠(视试样的水分而定),1 0 0 m L无水甲 醉。塞紧，摇匀，于电动振荡器上振荡3 0 m i n a 然后经快速滤纸过滤于量筒中，收集5 0 m L滤液，转入2 5 0 m L分液漏斗中，用5 0 m L 5%氯化钠溶液洗涤量筒，并入分液漏斗中。6.1.2 蔬菜样品:称取2 0 g 蔬菜试样，精确至0.0 0 1 g,置于2 5 0 m L具塞锥形瓶中，加入8 0 m L无水甲 醇，塞紧，于电动振荡器上振荡3 0 m i n。然后经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤于2 5 0 m L抽滤瓶中，用5 0 m L无水甲醇分次洗涤提取瓶及滤器。将滤液转人5 0 0 M L分液漏斗中，用1 0 0 m L 5 y oo 舰化钠水溶液分次洗涤滤器，并人分液漏斗中。6,2 净化6.2.1 粮食样品:于盛有样品提取液的2 5 0 m L 分液漏斗中加入5 0 m L石油醚，振荡1 m i n，静置分层后将下层(甲醉氯化钠溶液)放入第二个2 5 0 m L分液漏斗中，加2 5 m L甲 醉一 氯化钠溶液于石油醚层中，振摇3 0 5，静置分层后，将下层并入甲 醇一 氯化钠溶液中。6.2.2 蔬菜样品:于盛有样品提取液的5 0 0 m L分液漏斗中加入5 0 m L石油醚，振摇1 m i n,静置分层后将下层放入第二个5 0 0 m l分液漏斗中，并加人5 0 m L石油醚，振摇1 m i n,静置分层后将下层放入第三个5 0 0 m 2、分液漏斗中。然后用2 5 m L甲醉一 氯化钠溶液依次反洗第一、皿分液漏斗中的石油醚层，每次振摇3 0 5，最后把甲 醇一 氯化钠溶液并入第三分液漏斗中。6.3 浓缩 于盛有样品净化液的分液漏斗中，用二氯甲 烷(5 0,2 5,2 5 m L)依次提取三次，每次振摇1 m i n,静置分层后将二甄甲 烷层经铺有无水硫酸钠(玻璃棉支撑)的三角漏斗(用二氯甲 烷预洗过)过滤于2 5 0 m L蒸馏瓶中，用少量二氯甲 烷洗涤漏斗，并人蒸馏瓶中。将蒸馏瓶接上减压浓缩装置，于5 0 水浴上 减压浓缩至1 m l左右，取下蒸馏瓶，将残余物转入1 0 m L刻度离心管中，用二氯甲烷反复洗涤蒸馏瓶并入离心管中。然后吹氮气除尽二氯甲 烷溶剂，用丙酮溶解残渣并定容至2.0 m L，供气相色谱分析用6.4 气相色谱条件G B 1 4 8 7 7 一 9 464.，色谱柱 色谱柱1:玻璃柱，3.2 m m(内径)X2.1 m，内装涂有 2%O V-1 0 1+6%O V-2 1 0 混合固定液的C h r o m o s o r b W(H P)8 0-1 0 0 目 担 体。色谱柱2:玻璃柱，3.2 m m(内径)X1.5 m，内装涂有 1.5%0 V-1 7 十1.9 5%O V-2 1 0 混合固定液的C h r o m o s o r b W(A W-D M C S)8 0-1 0 0 目 担体。6.4.2 气体条件 氮气 6 5 m L/m i n;空气1 5 0 m L/m i n;氢气3.2 m L/m i n,6.4.3 温度条件 柱温”。;进样口或检测室温度 2 4 0 0C e6.5 测定 取6.3 步骤中的试样液及标准样液各1 p L进样，做色谱分析。根据组分在两根色谱柱上的出峰时间与标准组分比较定性;用外标法与标准组分比较定量。7 计算Ai-击一X E;XX;=一mX 2 0 0 01 0 0 0式中:X 试 样中 组 分;的 含 量，m g/k g;E;标准试样中组分i 的含量，n g;A;试样中组分i 的峰面积或峰高，积分单位;A r 标准试样中组分i 的峰面积或峰高，积分单位;m 一麟质”粮 食 麟揣X 4 0 g,蔬 菜 麟2 0 g),g;0 0 0 进样液的定容体积(2.0 m L);0 0 0 换算单位。8 方法的精密度 添加回收实验中速灭威、叶蝉散、残杀威、吠喃丹、抗蚜威及西维因的变异系数分别为 1 3.8%,8.4%,6.6%,7.8 写,9.6%,1 3.9%e9 扭墓甲酸酩杀虫剂的色谱图G B 1 4 8 7 7 一 9 4 六种氨基甲酸醋杀虫剂的气相色谱图 1 一速灭威;2 一叶蝉散;3 一残杀威;4-吠喃丹;5 一抗蚜威;6 一西维因注:色谱条件 2%O V-1 0 1+6%O V-2 1 0/C h r o m o s o r b W(H P)8 0-1 0 0 目，2 m柱;T,1 9 0 0C,T a 或T;2 4 0 C,A T T X 5,R a n g e X O;N E 6 5 m L/m i n,A i r 1 5 0 m L/m i n,H i 3.2 m L/m i n.附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、天津食品卫生检验所负责起草。本标准主要起草人黄光伟、张临夏、田永泉、李明元。本标准由 卫生部委托技术归口 单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。