GB 14974-1994 苹果和山楂制品中展青霉素限量卫生标准.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准苹果和山植制品中展青霉素 限量卫生标准G B 1 4 9 7 4 一 9 4 H y g i e n i c s t a n d a r d f o r t o l e r a n c e l i mi t so f p a t u l i n i n a p p l e a n d h a w t h o r n p r o d u c t s1 主题内容与适用范围 本标准规定了苹果、山 植制品中展青霉素限量及检验方法本标准适用于苹果、山植制品及其半成品(原汁、原酱)。2 苹果、山植制品中 展青.寨最高允许I 苹果、山植制品中展青霉素最高允许量见下表。品种指标，k g/k g半成品(原汁、原酱)(1 0 0果汁、果酱55 0果酒毛s o箱头(s o山植条(饼)簇s o3 检验方法3.，原理 样品中展青霉素经提取、净化、浓缩、薄层展开后，利用薄层扫描仪进行紫外反射光扫描定量。3.2 试剂3.2.1 硅胶G F 2 s3.2.2 薄层色谱展开剂 横向:氯仿一 丙酮(3 0:1.5);纵向:甲 苯一 乙酸乙醋一 甲 酸(5 0:1 5，1),3.2.3 展青霉素标准品。3.2.4 乙酸乙醋。3.2.5 1.5%碳酸钠溶液。3.2.6 无水硫酸钠。3.2.7 三氯甲烷。3.2.8 显示剂 溶解。.1 g MB T H H C I H,O 3 一 甲 基一 2 苯并唾哇酮踪水合盐酸盐于2 0 m L蒸馏水中，置于冰箱中保存，每3 夭重新配制。3.3 仪器一一一一一中 华人民共和国1 R 生部1 9 9 4 一 0 3 一 1 8 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施G$1 4 9 7 4 一 9 413 门薄层扫描仪。13.2 层析槽(内径1 1.5 c m、高2 0 c m的标准击)。3.3.3 玻璃板1 0 c m X 1 0 c m,3.3.4 紫外光灯。3.4 操作方法3.4 门提取3.4.1.1 果汁、果酒:量取果汁2 5 m L，置于分液漏斗中，加人等体积的乙酸乙酷，振摇2 m i n,静置分层，重复以上步骤两次，合并有机相，加2.5 m L l.5 碳酸钠振摇 1 m i n，静置分层后，弃去碳酸钠层，同上步骤再用碳酸钠处理一次。将提取液滤入1 0 0 m L梨形瓶中，于4 0 水浴上用真空减压浓缩至近干，用少许氯仿清洗瓶壁，浓缩干，加氯仿0.4 m L定容，供薄层色谱测定用。3.4.1.2 果酱:称取样品2 5 g 置于乳钵中，加适量无水硫酸钠研磨后，称至三角瓶中，加8 0 m L乙酸乙酷浸泡3 0 m i n，振荡3 0 m i n，过滤，取滤液 5 0 m L，以下操作同3.4.1.1.3.4-2 测定3.4-2.1 薄层板的制备:取硅胶G F 2 1 1 5 g，加水1 5 M L,涂布1 0 c m X 1 0 c m玻璃板上，一次涂成5 块，薄层厚度为。.3 m m，阴干后，1 0 5 烘烤2 h，放入干燥器中 备用。3.4.2.2 点样:取一块薄板，在距底边和右边1 0 c m处，用微量注射器滴加1.。P g/m l _ 的展青霉素标准液1 0 u L，相距左边4 c m处滴加1 0 W L 样液，在样品点同一垂直线上，距顶端2 c m处点2 0 n g 的标准液，为位置参考点。3.4.2.3 展开 横向展开到顶端后取出挥干，进行纵向展开，至顶端后，取出挥干，在2 5 4 n m紫外灯下观察，出现黑色吸收点则样品为阳性。进行扫描定量测定。3.4.2.4 薄层色谱扫描测定 仪器操作条件:测定波长2 7 0 n m;参考波长3 1 0 n m;反射光测定;扫描速度4 0 n m/m i n;记录仪纸速2 0 n m/m i n;测定标准及样品中展青霉素峰面积。3.4-2.5 阳性样品的确证:将阳性样品的薄层色谱板，喷以MB T H显色剂,1 3 0 0C 烘烤 1 5 m i n，冷至室温后，于3 6 5 n m紫外灯下观察，展青霉素应呈橙黄色点。3.4.2.6 计算 果汁:X=“x 果酱:x=X式中:X 展青 霉素含量，p g/m L;c展青 霉素 标准液浓度，k g/m L;A 样液展青霉素峰面积;S 标准溶液展青霉素峰面积;V 加人氯仿定容体积，m l;D 样液点稀释倍数;W样品的重量，9;V,液体样品的体积,m L.15 精密度:变异系数(%)小于1 0%.3.6 最低检出限:3;g/L.(1)。.(2)515 X1一叭1一W X火 DD XX VV XXA一sA了G B 1 4 9 7 4 一 9 4附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。本标准主要起草人吴南、刘勇、刘兴价。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。