GBT 12496.10-1999 木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准木质活性炭试验方法亚甲基蓝吸附值的测定G B/T 1 2 4 9 6.1 0 一 1 9 9 9代替 G B/T 1 2 4 9 6.2-1 9 9 0T e s t me t h o d s o f wo o d e n a c t i v a t e d c a r b o n-D e t e r mi n a t i o n o f m e t h y l e n e b l u e a d s o r p t i o n1 范围 本标准规定了木质活性炭亚甲基蓝吸附值的试验方法。本标准适用于木质活性炭。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T 9 7 2 1-1 9 8 8 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 方法提要 试样与一定量(以 毫升为单位)的亚甲 基蓝溶液混合作用后过滤e 19 液用分光光度计测定其吸光度，该吸光度低于规定浓度下的标准溶液的吸光度，则所需亚甲 基蓝毫升数为活性炭试样的亚甲 基蓝吸附值。4 主要仪器4.1 电 动振荡器(往复式)，频率约2 7 5 次/m i n.4.2 分光光度计(G B/T 9 7 2 1),5 试剂和溶液 本标准所用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格，所列试剂除规定外，均指分析纯试剂。5.1 亚甲基蓝，指示剂。5.2 磷酸氢二钠C N a 2 H P O,1 2 H,O D(G B/T 1 2 6 3),5.3 磷酸二氢钾(G B/T 1 2 7 4),5.4 缓冲溶液:称取3.6 g 磷酸二氢钾，1 4.3 g 磷酸氢二钠溶于1 0 0 0 m L 水中，此缓冲溶液p H值约为75,5 亚甲 基蓝试验液(1.5 g/L)5.5.1 配制 由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用4 h 后，测定其水分。国家质f技术监督局1 9 9 9 一，1 一 1 0 批准，故需在(1 0 5 士0-5)下干燥2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施c B/T 1 2 4 9 6.1 0 一 1 9 9 9亚甲基蓝未干燥品的取用量按式(1)计算:mm,=15 石 二 不 E)式中:m,未干燥的亚甲 基蓝的质量，9;E 水分，%;，干燥品需要量，9;P 亚甲基蓝的纯度，0 o o 按式(1)计算与1.5 g 亚甲基蓝干燥品相当的未千燥品的量，将称取的亚甲基蓝(称准到1 m g)溶于温度为(6。士1 0)c 的缓冲溶液中，待全部溶解后，冷却到室温过滤于1 0 0 0 m L 容量瓶内，分次用缓冲溶液洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标线。6 操作步骤 称取经粉碎至7 1 da m的干燥试样。.1 0 0 g(称准至1 m g),置于1 0 0 m L具磨口 塞的锥形烧瓶中，用滴定管加入适量的亚甲 基蓝试验液，待试样全部湿润后，立即置于电动振荡机上振荡2 0 m i n，环境温度(2 5 士5)C，用直径1 2.5 c m的中速定性过滤纸进行过滤。将滤液置于光径为1 c m的比 色皿中，用分光光度计在波长6 6 5 n m下测定吸光度，与硫酸铜标准滤色液 称取4.0 0 0 g 结晶硫酸铜(C U I S 0 4 5 H 0)溶于1 0 0 0 m 1，水中 的吸光度相对照，所耗用的亚甲 基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲 基蓝吸附值。7 结果表述7.1 亚甲 基蓝吸附 值可直接以m L/0.1 g 为单位表示。7.2 亚甲基蓝吸附值也可以m g/g 为单位表示。A二 B X 1 5 (2)式中:A 亚甲 基蓝吸附值，m g/g;B 亚甲 基蓝吸附值，m L/0.1 g,8 亚甲墓蓝试验液的标定 亚甲 基蓝试验液配置中所用亚甲基蓝指示剂含量在9 8.5%以上，严格按照5.5.1 配制，可直接应用于脱色试验操作，也可用下述方法之一进行标定。8.1 碘量法 准确吸取亚甲 基蓝试验液5 0.0 0 m L于2 5 0 m L棕色容量瓶中，加入3 6%乙酸2 5 m L，摇匀，准确加入0.1 m o l/L碘标准溶液3 0 m L，立即大力振摇片刻，将瓶置于黑暗处1 h，其间每隔1 0 m i n 振摇1 次，用水稀释至标线，摇匀，立即用滤纸过滤，弃去最初溶液2 0 m L，其后滤液收集于干燥三角烧瓶中。准确吸 取上述 滤液1 0 0 m L，用0.1 m o l/L 硫代 硫酸钠溶液滴定到浅黄色，以淀粉液作指示剂继续滴定到无色为终点。另取5 0 m L缓冲液置于2 5 0 m L 容量瓶中，同时作一空白 试验。亚甲 基蓝溶液浓度按式(3)计算:亚甲 基蓝溶液浓度(g/L)=c(V，一V)X 3.1 9 6 (3)式中:。-一 硫代硫酸 钠的浓度，m o l/L;V,空白 试验所消耗硫代硫酸钠溶液的体积，m L;V 试样所耗硫代硫酸钠溶液的体积，m L;3 1 9.6 亚甲 基蓝(C,6 H,8 C I N,S)的摩尔质量，g/m o l,8.2 重铬酸钾法 准确吸取亚甲基蓝试验溶液5 0.0 0 m L置于容量为4 0 0 m L烧杯中，准确加入。(1/6 K,C r z 0 7)=。.1 0 0 m o t 八 _ 重铬酸钾标准溶液2 5.0 0 ml，放入水浴中加热至(7 5 士2)C，并在(7 5 土2)不断搅拌.保G B/T 1 2 4 9 6.1 0 一 1 9 9 9持 3 0 m i n 后流水冷却，经滤纸过滤，并用水洗涤，将滤液收在3 0 0 m L锥形瓶中，加(1 十8)硫酸溶液2 5.0 0 m L 和碘化钾2 g,摇匀，然后用硫代硫酸钠溶液滴定，至 溶液呈淡黄色时加人淀粉指示液数滴，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。按相同条件用5 0.0 0 m L缓冲溶液做一空白试验。则亚甲基蓝溶液浓度P(g/L)按式 4)计算:P(g/L)=c(V:一V,)X 1 0 6.6/5 0 .(4)式中:V,一一 空白 滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，tn L;V,-滴定亚甲 基蓝所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,m L;c-硫代硫酸钠溶液的浓度，m o l/L;1 0 6.6-1/3 亚甲 基蓝(C,6 H,C I N,S)的摩尔质量，g/m o l,8.3 分光光度法 准 确吸取1 0.0 0 m L亚甲 基蓝溶液于2 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。再从此稀释液中准确吸取2 0 m l入1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即用分光光度计(按G B/T 9 7 2 1，分子吸收分光光度法通则或仪器说明书进行校正)在波长6 6 5 n m，光径为1 c m下测定吸光度，其吸光度应与硫酸铜对照液的吸光度偏差在土。0 1 取硫酸铜(C u S o,5 H 必 2.4 0 g，加水溶解后移入1 0 0 m L容量瓶，稀释至标线。