GBT 13550-1992 5A分子筛及其试验方法.pdf

中华 人 民共 和 国国 家 标 准G B 1 3 5 5 0 一 9 25A分 子筛 及其试验 方法Mo l e c u l a r s i e v e 5 A a n d i t s d e t e r mi n a t i o n1 主题内容与适用范围本标准规定了5 A分子筛的技术要求、试验方法、检验规则和成品的包装、标志、贮存与运输。本标准适用于 5 A分子筛，该产品的主要用途为化工、石油、天然气及其他工业用气体的干燥和精制本标准不适用于水蒸气脱附脱蜡用5 A分子筛。A 1 2 0,2 S i 0,a3-4典型化学组成 S i 0性 钻 比:二不 下 不 儿 1 全 七 j 3二 七2有效孔径:约 5 人2 引用标准G B 1 9 1 包装储运图示标志G B 6 0 0 3 试验筛G B 6 2 8 6 分子筛堆积密度测定方法G B 6 2 8 7 分子筛静态水吸附测定方法G B 6 2 8 8 粒状分子筛粒度测定方法G B 6 6 7 8 化工产品采样总则G B 1 0 5 0 5.1 3 A分子筛抗压碎强度测定方法G B 1 0 5 0 5.2 3 A分子筛磨耗率测定方法G B 1 0 5 0 5.4 3 A分子筛包装品含水量测定方法3 技术条件11 外观 5 A分子筛为白色或米白 色的条形或球形颗粒。3.2 产品分类 根据外形，将5 A分子筛分为条形和球形二类。每类按直径分为二个规格。条形5 A分子筛应符合表1 要求;球形5 A分子筛应符合表2 要求。国家技术监督局1 9 9 2 一 0 6 一 2 9 批准1 9 9 3 一 0 5 一 0 1 实施G B 1 3 5 5 0 一 9 2表 1 条形 5 A分子筛技术条件指标名称0 1.5 1.7 mm03o-3.:弓 mm优级品一级品合格品优级品一 级品合格钻磨耗率，环蕊0.2 00.3 50.5 00.4 00.5 50.6 0松装堆积密度,g/m l)0.6 40.6 00.6 40.60静态水吸附，%李2 0.01 9.02 0.01 9 0静态正己烷吸附%李1 2.01 0.51 2.01 0.5抗压强度单位面积抗压碎力N/mmZ妻2 22 O1 7l 5抗压碎力变异系数越0.30.40.10.5粒度额定长度 占 2 5 量百分数”，叼渗g 8919 49 O条径变异系数落0.3包装品含水量夕，%越1.5 分数2)N装品含水量以出厂为准表 2 球形 5 A分子筛技术条件指标名称沪 2.0 0-2.8 0 m m卯.8 0 一1.7 5-,优级品一级品合格品优级品一级 品合格品磨耗率，%(0.2 00.3 50.5 o0.2 0()3 汤0.汤 0松装堆积密度 g/m L)0.6 60.6 20.6 60 6 2静态水吸附，%)2 0.01 9.02 0.01 9.0静态正己烷吸附，%)1 2.01 0.51 2.01 0.气抗)长强1点接触抗压碎力，N/颗 李3 02 56(而 日抗压碎力变异系数镇0.30.40.3().I粒!变,叼9 69 59 69 汤包装品含水量 ，%毛1.5注:1)包装品含水量以出厂为准4 试验方法 本标准所用之水，在没有注明其他要求时 均指蒸馏水或相应纯度的水。4.1 5 A分子 筛磨耗率的测定 5 A分子筛磨耗率按G B 1 0 5 0 5.2 测定。4.2 5 A分子筛松装堆积密度的测定 5 A分子筛松装堆积密度按;B 6 2 8 6 测定4.3 5 A分子筛杭压碎强度的测定G B 1 3 5 5 0 一 9 2 5 八分r 筛抗压碎强度按G B 1 0 5 0 5.1 测定。4.4 5 八分子筛粒度测定 5 A分子筛粒度按GB 6 2 8 8 测定。45 5 A分子筛包装品含水量的测定 5 A分子筛包装品含水量按G B 1 0 5 0 5.4 测定。4.6 S A分子筛正己烷吸附测定 5 八分子筛正己 烷吸附量按真空重量法测定。4.6.1 方法原理 将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内，在真空条件下将样品加热再生，然后在一 定的压力下，对扩散均匀的正己 烷进行吸附，样品吸附增重与 弹簧对应伸长呈正比关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，计劝-i?态正己烷吸附量4.6.2 仪器和试剂4.6.2.1 4.6.2.2 46.2.3 4.6.2.4 4.6.2.5 4.6.2.6 4.6.2.7真空吸附仪，如F 图接 五 圣 计s 真空吸附仪示意图 n一 U形汞压力计;B-吸附管;G一 石英弹簧;D 一载篮;E 一金属弹簧 F-真空橡皮管;G 真空泵;x 贮存吸附质玻瓶;1-恒温浴石英弹簧(以下简称弹簧):灵敏度。.6-0.8 m m/m g,真空泵:抽气速率不小1-0.5 L/s，极限真空1.3 3 X 1 0-P a真空计:能测量不低干 1 P a 真空度。垂高计:分度值为。，0 1 一。.0 2 m m加热电炉(以下简称电炉)能自动控制温度，温度可达4 0 0 C a试验筛:孔径为。.8 5 m m,1.1 8 m m.(符合G B 6 0 0 3 R 4 0/3 系列)。G B 1 3 5 5 0 一 9 24.6.2.a 止己烷:分析纯试剂。4.6.3 样品准备 将待测样品1 0 g 左右用四分法缩分至2 3 g。将样品破碎过筛取孔径为。8 5 -1.1 8 m m的粒度备用。4.6.4 测定步骤4.6.4.1 取下真空吸附仪 卜 管，将载篮挂在石英弹簧上，套 1 二 吸附管 管，以金属弹簧固定，用垂;$i I-读出空载篮高度(准确至。.0 2 m m)，此高度为H,4.6.4.2 取下吸附管下管，将适量样品装在载篮内，套上吸附管 管，以金属弹簧固定，读下装样后载篮高度(准确至。.0 2 m m)，此高度为H,o4.6.4.3 关闭真空活塞(以下简称活塞)2，开启活塞 1,3,4，旋转活塞 5，使系统切断大气与真空泵连通，开启真空泵，对吸附系统进行抽空4.6.4.4 将盛有适量正己烷的带有磨口的小玻璃瓶如图装入吸附仪中，与活塞2 相连，用金属弹簧固定之，玻璃瓶外套冰水浴，缓慢开启活塞2，抽去玻璃瓶内正己 烷上部的空气约1 m i n 后关闭活塞2.4.6.4.54.6-4.6吸附管外套上电 炉，接通电源，渐渐升温至3 0 0 士5 5，在真空条件下对样品加热再 生0.5 h用真空计测量系统真空度，若真空度小于2 0 P a 时，依次关闭活塞1,3,4开启活塞s 至三位置4.6.4.6.，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管下管温度降至室温。:.;吸附管外套上冰水浴，用垂高计测量样品再生后载篮高度(准确至0.0 2 m m)，此高度为H缓缓开启活塞2，使吸附质蒸汽扩散至吸附系统，控制吸附质。C 时的吸附比压为。.8 条川下，使 吸 附 达 到 平 衡，即 弹 簧 不 再 增 长 时 测 出 载 篮 的 高 度(准 确 至 0.0 2 m m)，此 高 度 为 价4.6.4.9 开启活塞 1，缓慢开启活塞 5 至三通位置，使大气渐渐通入吸附系统，取下吸附管 卜 W,悬挂在弹簧下端的载篮，套上吸附管下管，取下盛有吸附质液体的玻璃瓶，套上瓶盖，备下次测定用取 卜4.6.5 分析结果的计算4.6.51 静态正己烷吸附量(二)以质量百分数表示按式(1)计算二(%)=H:一 H,H，一 HX 1 0 0式中:H空载篮高度，m m;H 样品 再生后载 篮高度，M M;H3 样品吸附平衡时载篮高度，m m4.6.5.2 取平行测定值的算术平均值表示结果。测定数据表示到二位小数4.6.6 允许偏差平行测定的绝对差值不大于0.8%5 A分子筛静态水吸附的测定(仲裁法)5 A分子筛睁态水吸附按真空重量法测定。1 方法原理将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内，在真空条件下将样品加热再生，然后在 一 定的压力卜，刊4747扩散均匀的水蒸气进行吸附，样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比关系，计0静态水吸附量。以垂高计测定弹簧对应伸长4.7.2 仪器和试M同4.6.2.1-4.6.2.7。所用水为蒸馏水或相应纯度的水。4.7.3 样品准备。同4.6.3 04.7.4 测定步骤G B 1 3 5 5 0 一9 2 仪器的准备，调试和试样的放置按4.6.4.1-4.6.4.3 条规定进行。然后将盛有适量水带有磨口的小玻璃瓶如图装入吸附仪中，与活塞2 相连。用金属弹簧固定之，玻璃瓶外套冰水浴，缓慢开启活塞2.抽去玻璃瓶内 蒸馏水上部的空气约1 m i n，后关闭活塞2，以下操作步骤同4.6.4.5-4.6.4.94了.5 分析结果的计算4.7-5.1态水吸附量(、:)以质量百分数表示，按式(幻计算:T(%)二式中:H,-空载篮高度，M M;H,样品再生后载篮高度，M M;F I,;样品吸附平衡时载篮高度，m m4.75.2 取平行测定值的算术平均值表示结果4.了.6 允许偏差 平行测定的绝对差值不大于。.8 YO-H;一 月义 1 0 0.(2)H一H。测定结果表示到二位小数4.8 5 A分子筛静态水吸附的测定 5 A分子 筛静态水吸附量按G B 6 2 8 7 侧定5 检验规则5.1 5 A分子筛应山 生产厂质量检验部门 进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准要求。每批出厂的5 A分子筛都应附有一定格式的质量证明书，证明书包括下列内容:生产厂名称、产品规格、等级、批号、商标、生产日 期、产品净重和本标准编号5 八分f 筛按批检验，出厂检验以日产量为一批，用户按接受批检验。按G B 6 6 7 8 中的第6.6 条，确定采样单元数，采 样 日寸 用 采 样 器 自 桶 中 心 深 入 桶 专 处 采 取 样 品(包，封刊JJ月。5名乐乐装品含水星采样按(A S 1 0 5 0 5.4 规定)采 样总量不 得少 于2 k g。5.5 将采取的样品用四分法缩分至1 k g，分装于两个清洁、干燥的容器中(样品包装容器应符合G B 6 6 7 8 中第9.1 条规定)，容器壁上粘贴标签，注明:土产厂名称、样品名称、规格、等级、产品批号及数t it、采样日 期和采样者，份供检验用，另一份作为保留样品，保留期为 3 个月、以供查验5.4 条规定重新加倍采取样品进行复验。复磕 结 果 即 使 只 有项 指 标 不。合 本 标 准 要 求 时，贝 整 批 5“分 子 筛 不 能 岑 压5.7 用户 有权按照本标准规定在收到货后的一个 月内核验收到的5 A分f如有特殊Y 况，可由 双方协商决定验收时间5.8 当供需双方对产品质量发生异议时包装、标志、贮存与运输，可由双方决定仲裁单位6.15 A分子筛用铁桶包装，或由供需双方商定，用塑料袅作内包装经密封后装入木质桶中，每桶净重2 5 士。.2 5 k g.4 0 土 o.4 o k g 或1 3 5 士1 k gs2 包装桶 L应印刷下列标志 生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号、商标、生产日 期、净重等字样并标打 c;1 1 1 9 1 规定的“怕湿”标志。6.3 在贮存和运输过程中不得受潮G B 1 3 5 5 0 一 9 2附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院技术归口本标准由化学工业部上海化工研究院、上海环球联碳分子筛有限公司负责起草本标准主要起草人何方驹、薛美君、姜俊新、许世敬、杨丽莉