GBT 15252-1994 橡胶中硫化物型硫含量的测定 碘量法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准橡胶中硫化物型硫含量的测定 碘量法G B/T 1 5 2 5 2 一 9 4Ru b b e r-De t e r mi n a t i o n o f s u l f i d es u l f u r c o n t e n t-l o d o me t r i c me t h o d 本标准等效采用国际标准I S O 8 0 5 4-1 9 8 8(混炼胶或硫化胶 硫化物型硫含量的测定 碘量法 01 主肠内容与适用范围 本标准规定了用碘量法测定硫化橡胶和未硫化橡胶中的硫化物型硫。本标准适用于含氯橡胶、含氮橡胶和含碳氢橡胶(包括夭然胶)。2 引用标准 G B/T 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 3 5 1 6 橡胶溶剂抽出物的测定3 原理 试料经丙酮抽提后，用盆酸和乙 酸混合液分解金属硫化物，产生的硫化氢用乙 酸锡缓冲溶液吸收，生成的硫化福用碘量滴定法测定。4 试荆和材料 分析过程中应使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。4.1 丙酮(G B/T 6 8 6),4.2 乙酸福缓冲溶液:溶解2 5 g 二水合乙酸福(H G/T 3-9 9 7)和1 5 g 无水乙酸钠(G B/T 6 9 4)于水中，加1 0 0 m L冰乙酸(G B/T 6 7 6)，并用燕馏水稀释至1 0 0 0 m L,体积盐酸(G B/T 6 2 2),5 体积冰乙酸(G B/T 6 7 6)和1 体积水混合。盐酸一 乙酸混合液:将1 表面活化剂溶液，p=2 0g/L;溶解2 g 烷基苯酚环氧乙 烷缩合物(O P 乳化剂)于1 0 0 m L 水中。碘 溶 液，(合 Id-0.0 2 5 m o l/L,称取6.5 g 碘(G B/T 6 7 5)及2 0 g 碘化钾(G B/T 1 2 7 2)溶于434.44.51 0 0 m L 水中，稀释至1 0 0 0 m L,摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液,c(N a E S,0 0=0.0 5 m 0 1/L，按G B/T 6 0 1 进行配制和标定。4.了 淀粉溶液，p=1 0 g/L,4.8 甘油。4.9 纯氮气。4.1 0 滤纸。5 仪器 所有磨口 接头在装配时用甘油密封。5.1快 速 抽 提 装 置1 见 旦 旦 兰 二 兰 竺 二 一国家技术监督局1 9 9 4 一 0 9 一 2 4 批准1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施G B/T 1 5 2 5 2 一 9 4移液管:2 m L,2 5 m L,滴定 管:5 0 m L,硫化物型硫测定装置:见图。5253541 一气体洗涤瓶，内装乙酸福缓冲溶液;2 一分液漏斗泊 一连接器 4-冷凝管;5 一减速接合器汤 一锥形瓶，内放试料书 7 一 接收器;8-吸收瓶，内装乙酸锡缓 冲溶液,9 一气体洗涤瓶，内装乙酸锡缓冲溶液6 分析步骤 称取剪成约1 m m 的颗粒试样。.5 -2.0 g,精确至0.0 0 0 1 g，用经丙酮抽提过的滤纸包好，按G B/T 3 5 1 6 规定方法，将试料用丙酮抽提，抽提时间不少于4 h，取出试料，于 7 0 烘箱中干燥 1 5 m i n,将干燥后的试料转移到锥形瓶(6)内，在吸收瓶(8)中加入1 0 0 m L乙 酸福缓冲溶液和2 m L 表面活化剂溶液，并以同一溶液加入到气体洗涤瓶(1 和 9)中深度约 1 0 m m，按图装好反应装置，接通氮气，然后调节吸收瓶中的氮气流量为每秒约一个气泡。将5 0 m L盐酸一 乙酸混合液慢慢从分液漏斗(2)加人到锥形瓶中，缓慢加热至沸腾，并继续微沸3 0 -4 0 m i n，终止加热后，适当增加氮气流量，以 清除所有残余硫化氢。此时气体洗涤瓶(9)中的溶液应无色，否则，必须用较小的试料或较慢气流速度重新测定。卸开接收器(7)，用移液管往接收器中加入G s/T 1 5 2 5 2 一 9 42 5 m L 碘溶液，让碘与粘附于接收器上的沉淀物反应，待沉淀全部溶解后，冲洗并除去接收器，冷却溶液至约1 5 C，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘，近终点时加淀粉指示剂3 m L，继续滴至溶液蓝色消失。同时做一空白试验。7 分析结果的夜述硫化物型硫含量由下面公式计算，以质量百分数表示硫化物型硫(%，二/。)=0.0 1 6(V。一 V,)c 刀之X 1 0 01.6(V。一 V,)c ，摊式中:V o滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;V,滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;。试料的质量，9。0.0 1 6 与1.0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a,%O,)二1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的硫 的质量。分析结果保留二位有效数字。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由 化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草。本标准主要起草人沈忆华、王金宝。