GBT 13216.11-1991 甘油试验方法 砷的限量试验.pdf

中华 人民共 和 国国家标 准甘油试验方法砷的限t试验G B/T 1 3 2 1 61 1 一 9 1T e a t m e t h o d s f o r g l y c e r i n e s-Li mi t t e s t f o r a r s e n i c1 主.内容与适用范困 本标准规定了 甘油中砷的限盘试验方法。本标准适用于甘油中砷的限t试验。2 原理 试验溶液以碘化钾、氛化亚侣将商价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与澳化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，比较样品与标准砷斑作出判断。3 试荆 所用试剂应为分析纯，特别是锌较应无砷或含砷量极低;试验用水为燕馏水或纯度相当的水。3.1 盐酸(G B 6 2 2):P z。约1.1 9 g/m L,3.2 碘化钾(G B 1 2 7 2),1 6.5 0 0(二/V)溶液。3.3 抓化亚锡(G B 6 3 8)盐酸溶液。溶解8 g 抓化亚锡于5 0 0 m L盐酸(3-1)中，保存于有玻璃塞的 玻璃瓶内，有效使用期为三个月。3.4 无砷锌(G B 2 3 0 4):粒状。3.5 氢氧化钠(G B 6 2 9):2 0%溶液。3.6 硫酸(G B 6 2 5):1 0 YO溶液。3.7 乙酸铅(H G 3-9 7 4)吸收棉。溶解9.5 g 乙酸铅三水合物于水中，稀释至1 0 0 m L,贮于玻璃瓶内，密封保存。取脱脂棉浸入该乙酸铅溶液与水等体积混合液中，湿透后沥去过量的溶液，在低于1 0 0 的烘箱内烘干，贮于具塞瓶中备用。3.8 澳化汞(G B 1 3 9 8)试纸 将5.5 g 澳化汞溶解于9 5%乙 醉，稀释至1 0 0 m L水溶液。将不含砷的滤纸剪成直径2 c m的圆片或边长2 c m的方片，在澳化汞溶液中浸演1 h以上，保存于冰箱中，临用时取出滤纸片置暗处阴干备用。3.9 砷标准溶液 将三暇化二砷(A a,0,)(G B 1 2 5 6)于1 0 5 C 供箱干操2 h,精确称取0.1 3 2 0 g 三氧化二砷于1 0 0 m L烧杯中，加5 m l:氮氧化钠溶掖(3-5)溶解，加硫酸(3.6)中和后，再加硫酸1 0 m L，用水转移至1 0 0 0 m L容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准贮液，每毫升含砷0.1 m g.准确移取1 0.0 m L砷标准贮液至1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为砷标准使用溶液，每毫升含砷1 阴，需临用时配制。国家技术监.周1 9 9 1 一 0 9 一 1 4 批准1 9 9 2 一 0 8 一 0 1 实施G s/T 1 3 2 1 6.1 1-9 14 仪器 普通实验室仪器和4.1 量筒,2 5 m L,4.2 移液管:2 m L,5 m L,1 0 m L,4.3 容量瓶.1 0 0 0 m L.4.4 测砷装置(见图)，包括:a.锥形瓶;1 0 0 m L;b橡皮塞:中间有孔与侧砷管相配;c.玻璃测砷管:全长1 8 c m，上粗下细，自 管口向下至1 4 c m一段的内 径约6.5 m m，自 此以下渐细，末 端内 径约1-3 m m,距末端约1 c m处有一直径约2 m m的小孔，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部小 孔伸出 橡皮 塞至少3 m m。顶端为圆 形扁平的管口，表面磨 平，对径两 侧面 各有一 钩，用以固 定 玻璃帽。自 顶端管口3 c m以下的较粗部分装入5 6 c m长的乙酸铅吸收棉;d.玻璃帽:下端面磨平，上面有弯月形凹槽，中 央有直径6.5 m m的圆孔。使用时，装入玻瑞测砷管下端的橡皮塞塞入锥形瓶口;玻璃帽盖在玻璃测砷管上端管口，使圆孔相互吻合，中间夹一片 澳化汞试纸，用像皮圈穿过钩套住玻瑞相与测砷管.测砷装置图1-锥形瓶，2-像皮赛;3-侧砷管;4 一管口，5 一玻确栩5 试验程序5.1 试验准备 取A,B 二套测砷装置，如4.4 所述，配好棣皮塞，在玻璃测神管上部较粗部分填入5-6。长的乙酸铅棉花，在玻璃帽和测砷管上端面间夹一片澳化汞试纸，用像皮圈固定玻璃帽与侧砷管。5.2 试验 向锥形瓶A中加入1.0 g 甘油试样，锥形瓶B中加入2.0 m L 砷标准使用溶液，各加入5 m L 盐酸(3.1),5 m L 碘化钾溶液(3-2)和5 滴抓化亚锡酸性溶液(3-3)。向每个锥形瓶加水使溶液总体积至约4 0 m 1，于 室温 下放置1 0 m in 后，各加人1.5 g 锌 粒 3.4 迅 速将玻璃测砷 管下面的 橡皮塞塞入 锥形瓶口。将锥形瓶浸入约2 5 的水盘中，调节水的温度，控制反应速度，但水温不得超过4 0 C,1 h 后，拆开G B/T 1 3 2 1 6.1 1-9 1玻璃帽，取出澳化汞试纸，比 较样品试验砷斑与砷标准试验的砷斑颜色。如样品试验砷斑颜色不深于标准砷 斑的 颜色，即认为甘油中 含砷不高于2 m g/k g,两次平行试验得到相同的结果，即为最后的结果。6 试验报告 试验报告应表明样品 试验砷斑颜色深于、等于或浅于砷标准砷斑颜色。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由 全国表面活性剂洗涤用品标准化中 心归口。本标准由上海制皂厂负贵起草。本标准主要起草人陈芝良、李素琴。本标准系参照采用英国药典B P 1 9 8。中附录N 砷的限量试验。自 本标准实施之日 起，原中华人民共和国轻工业部发布的部标准Q B 1 7 7-6 2 甘抽中砷的测定法作废。