中华人民共和国国家标准饲料中维生素Bl测定方法GB/T14700一93MethodforthedeterminationofvitaminB,infeeds1主题内容与适用范围本标准规定了饲料中维生素B，的测定方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、维生素预混料中维生素B，的测定。萃取液的浓度范围为。.02-0.2Tig/ml(在有吸附硫胺素或影响硫色素荧光干扰物质的情况下.本标准不适用)2引用标准GB6682实验室用水规格3方法原理试样中的维生素B,(即硫胺素C,,HON,SCI)经稀酸消化、酶分解、吸附剂的吸附分离提纯后，在碱性条件F被铁'A化钾氧化生成荧光色素—硫色素，用正丁醇萃取。硫色素在正丁醇中的荧光强度与试样中维生素B，的含量成正比，依此进行定量测定。4试剂和溶液除特殊规定外.本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。4.1盐酸溶液,0.1mol/I:将8.5mL盐酸(GB622)用水稀释至1000ml。4.2硫酸溶液，0.05mot八:将2.8mL浓硫酸(GB625)加入水中，稀释至1000mLo4.3乙酸钠溶液2.0mot/L:取164g无水乙酸钠(GB694)或272g结晶乙酸钠(CH2000Na"3H,OGB693)ifi于水，稀释至1000mL.4.4淀粉酶悬浮液.100g/L:用2.0mol/L乙酸钠溶液(4.3)悬浮10g淀粉酶制剂(Takadiastase，或相当活性的其他磷酸酷酶)，稀释至100mL，使用当日制备。4.5纵化钾(GB646)溶液,250g/L,4.6酸性x化钾溶液:将8.5mL浓盐酸加入至氯化钾溶液(4.5)中，并稀释至1000ml。4.7氢氧化钠(GB629)溶液，150g/L,4.8铁袄化钾(GB644)溶液，10g/1。4.9碱性铁氰化钾溶液:4.0mL的铁氰化钾溶液(4.8)与氢氧化钠溶液(4.7)混合使之成100mL，此液4h内使用。4.10冰乙酸(GB676)溶液，30mL/Le4.11人造沸石(Q/HG12-445-63,60^-80目)使用前必需活化，方法如下:将适缝人造沸石置十大烧杯中，加入10倍容积的热乙酸溶液(4.10)，用玻璃棒均匀搅动10min,使沸石在乙酸溶液中悬浮，待沸石沉降后，弃去上层乙酸液。重复上述操作两次。换用5倍其容积的热抓化钾溶液(4.5)搅动清洗两次，每次15min。再用热乙酸溶液洗10min.最后用热蒸馏水清洗沸石至国家技术监督局1993门1一06批准1994一06一01实施Gs/T14700一93无诫离子(用10g八硝酸银水溶液检验)。用布氏漏斗抽滤,1000烘十，贮于磨口瓶中备用。使用前，检查沸石对硫胺素标准溶液的回收率.如达不到92%,需重新活化沸石。4.12硫胺素标准溶液4.12.1硫胺素贮备液I:盐酸硫胺素纯品(中国药典参照标准)，于五氧化二磷干燥器中干燥24h,称取。.0500g,溶解于pH3.5^-4.3的20%(V/V)乙醇溶液中并定容至500ml，盛于棕色瓶...
