GB 10616-2004 食品添加剂 藻酸丙二醇酯.pdf

I C S 6 7X 4 22 2 0.2 0巧B中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 1 0 61 6-2 0 0 4代替 GB 1 0 6 1 6-1 9 8 9食品添加剂藻酸丙二醇醋F o o d a d d i t i v e-P r o p y l e n e g l y c o l a l g i n a t e2 0 0 4-0 4-0 9 发布2 0 0 4-1 2-0 1 实施中 华人民 共和国 国 家质量 监督 检验 检疫总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布G B 1 0 6 1 6-2 0 0 4月 g舀 本标准的全部技术内容为强制性。本标准修改采用日 本食品添加物公定书第七版(1 9 9 9)(藻酸丙二醇 醋)(日 文版)。本标准根据 日本食品添加物公定书第七版(1 9 9 9)重新起草。考虑到我国国情，在采用日 本食品添加物公定书第七版(1 9 9 9)时，本标准做了一些修改。本标准和日本标准主要差异如下:要求中“性状”改为“外观”，去掉“几乎没有气味”的描述(本标准的3.1);要求中增加了铅(P b)含量项目(本标准的 3.2)。这是根据我国对食品添加剂中有害杂质应该 进行监控的要求;要求中修改了酷化度、不溶性灰分和砷(As)含量指标(本标准的3.2)。这样有利于产品质量 的提高;试验方法中增加安全提示(本标准的4.1,4.9.1)。这是为了提醒操作者注意操作安全;醋化度的测定中增加 了空白试验的描述(本标准的 4.4.4.2)。这样对分析步骤的描述更 清晰;重金属含量的测定用硫化氢作显色剂代替日本标准的硫化钠作显色剂(本标准的4.8).本标准代替 GB 1 0 6 1 6-1 9 8 9 食品添加剂藻酸丙二醇脂。本标 准与 GB 1 0 6 1 6-1 9 8 9相 比主要变化如下:要求中酷化度指标由)7 5.0%改为)8 0.0%;不溶性灰分由(1.5%改为-1.0%;铅(P b)含 量由(0.0 0 1%改为蕊0.0 0 0 5 0 0(1 9 8 9年版的3.2，本版的 3.2);将保存期为 9 个月改为保质期为两年(1 9 8 9 年版的 6.4，本版的 6.5).本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(C S B T S/T C 6 3/S C 2)和中国疾病预防控制中心营养与食品安全所归口。本标准起草单位:青岛海洋化工有限公司。本标准主要起草人:张崇崛、陈观元、胡熙美。本标准于 1 9 8 9年 3 月首次发布。GB 1 0 6 1 6-2 0 0 4食品添加剂藻酸丙二醇醋范围 本标准规定了食品添加剂藻酸丙二醇醋的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以食品添加剂海藻酸为基本原料，经醋化反应制得的食品添加剂藻酸丙二醇酷。该产品主 要用做 乳制品、调味品、酸性饮料及酒类的 增稠剂、乳化剂和泡沫稳定剂。分子式:(Cg HO7).2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本不适应子本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 1 9 1 包装储运图示标志(G B/T 1 9 1-2 0 0 0 e q v I S O 7 8 0:1 9 9 7)G B/T 6 0 1 化学试剂标准滴定溶液 G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测 定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方 法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格及试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 8 4 4 9 食品添加剂中铅的测定方法 G B/T 8 4 5。食品添加剂中砷的测定方法 GB/T 8 9 4 7复合 塑料编织袋3要求3.1 外观:白色或淡黄色粉末口3.2 食品添加剂藻酸丙二醇酷应符合表 1 所示的技术要求。表 1 技术 要求项目指标酷化度的质量分数/(%)8 0.0不溶性灰分的质量分数/(%)(1.0加热减量的质量分数/(%)镇2 0.0砷(As)的质量分数/(%)(0.0 0 0 2重金属(以P b 计)的质量分数/(%)(0.0 0 2铅(P b)的质量分数/(%)(0.0 0 0 5试 验方法4.1 安全提示 分析中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨懊。溅到皮肤上应立即用水冲洗，严，者应立即治疗。1GB 1 0 6 1 6-2 0 0 44.2一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6 6 8 2-1 9 9 2中规定的三级水。分析中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备。4.3 鉴别试验4.3.1 试剂4.3.1.1 乙酸铅溶液:1 0 0 g/L o4.3.1.2 氢氧化钠溶液:1 0 0 g/L,4.3.1.3 硫酸溶液:1-2 0.4.3.2 试验溶液的制备 称取约 1 g实验室样品，加 1 0 0 mL水搅拌溶解，使成糊状液体作为试验溶液 A,4.3.3 鉴别方法4.3.3.1 取5 m 工 试验溶液A，加5 m L乙 酸铅溶液，应立即凝固 成果冻状。4.3.3.2 取 1 0 m1试验溶液 A，加 1 m L氢氧化钠溶液，在水浴上加热 5 mi n-6 mi n，冷却后加 1 mL硫酸溶液立即凝固成果冻状4.3.3 3 取1 m L 试验溶液A，加4 m L 水，激 烈振摇则持续产生泡沫。4.4 醋化度的测定4.4.1 方法提要 醋化度的质量分数用 1 0 0。减去游离藻酸含量的质量分数、藻酸钠含量的质量分数及不溶性灰分的质量分数而求得4.4.2 结果计算 醋化度的质量分数 Wl，数值以%表示，按式(1)计算:W,一 1 0 0.0一(Wz+W3+W,)(1)式中:W 游离藻酸含量(4.4.3)的质量分数，%;W3-藻酸钠含量(4.4.4)的质量分数，%;W,不溶性灰分(4.5)的质量分数，%。4.4.3 游离藻酸含f的测定4.4.3.1 试荆4.4.3.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)=0.0 2 m o l/L e4.4.3.1.2 酚酞指示液:1 0 g/L乙醇溶液。4.4.3.2 分析步骤 称取约。.5 g 在1 0 5 士2 干 燥4 h 的实验室样品，精确至。.2 m g，加2 0 0 m L新煮沸并冷却的水溶解，加 3 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，保持 2 0 s 不褪色为终点。同时进行 空白试 验。4.4.3.3 结果计算 游离藻酸含量的质量分数 W，数值以%表示，按式(2)计算:一 厂(V。一V)/1 0 0 0 刁 c mw 2=n之义 1 0 0式中:V,试料所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.3.1.1)的体积的数值，单位为毫升(mL);V 2 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.3.1.1)的体积的数值，单位为毫升(m L);c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/1.);C日 1 0 6 1 6-2 0 0 4 ，试料的质量的数值，单位为克(9);M 一 藻酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo l)(M=1 7 6).取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.3 0 0,4.4.4 藻酸钠含t的测定4.4.4.1 试剂;4.4.1.1 硫 酸 标 准 溶 液:(合 H 2 S O 4)一。.0 5 m o l/L a4.4.4.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)=0.1 mo l/L a4.4.4.1.3 甲基红指示液:1 g/I乙醇溶液。4.4.4.2 分析步骤 称取约 1 g在 1 0 5 士2 干燥 4h的实验室样品，精确至。.2 m g，置于瓷增竭内，在电炉上低温炭化至不冒白烟后，转人高温炉，于3 0 0 0C-4 0 0 炭化 2h。冷却后，连同增祸转人烧杯中，加 5 0 m L水，再加2 0 m L硫酸标准溶液，盖上表面皿在水浴上加热 1h。冷却后用定量滤纸过滤，(滤液有颜色时，应重新称取实验室样品，进行充分的炭化，重复同样的操作)，以6 0 0C 7 0 的水冲洗烧杯、柑祸及滤纸上的残留物，直至洗涤液不使石蕊试纸变红。(保留带残留物的滤纸B，用于不溶性灰分的测定)合并洗涤液和滤液，加人 2 滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。同时进行空白试验。4.4.4.3 结果计算 藻酸钠含量的质量分数w。，数值以写表示，按式(3)计算:(叭 一Vo/1 0 0 0 1 Mw 3 一 m义 1 0 0.(3)式中:V 0 空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.4.1.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);V,滤液和洗涤液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液(4.4.4.1.2)的体积的数值，单位为毫升(mL);c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l/L);m 试料的 质量的 数值，单位为克(9);M.一藻酸钠的 摩尔 质量的数值，单位为 克每 摩尔(g/m o l)(M=1 9 8.1 1).取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3 0 0,4.5 不溶性灰分的测定4.5.1 分析步骤 将 4.4.4.2滤纸 B置于预先于 5 0 0 C士5 0 灼烧至质量恒定的增祸 中，烘干后在高温炉内以5 0 0 0C士5 0 灼烧至质量恒定。4.5.2 结果计算 不溶性灰分的质量分数 W、，数值以%表示，按式(4)计算:W 一m m,-m a X 1 0 0.。.(4)式 中:m o柑祸的质量的数值，单位为克(9);m,残渣和i ff 祸的质量的数值，单位为克(9);m 试料的质量的数值，单位为克(9)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.2 0 o,GB 1 0 6 1 6-2 0 0 44.6 加热减f的测定4.6.1 分析步骤 称取约2 g试样，精确至 0.2 m g，置于预先于 1 0 5 士2 干燥至质量恒定的称量瓶 中，于1 0 5 士2 干燥4h，冷却后称量。4.6.2 结果计算 加热减量的质量分数 W5，数值以%表示，按式(5)计算:W刀 一 刀之 1X 1 0 0.(5)式 中:m干燥前试料的质量的数值，单位为克(g);仍，干燥后试料的质量的数值，单位为克(g),取两次平行测定结果的 算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.5%.4.7 砷含f的测定 按 GB/T 8 4 5 0 规定的“砷斑法”进行。按“湿法消解”处理样品;测定时量取 1 0.0 mL试料消化液(相当于 1.0 g 样品);量取 2.0 ml 一 砷标准溶液(相当于2.0 p g As)制备砷限量标准液。4.8 重金属含f的测定4.8.1 试剂4.8.1.1 硫 酸4.8.1.2 硝酸。4.8.1.3 乙酸溶液:1-2 0,4.8.1.4盐 酸溶 液:5-1 0 0 04.8.1.5 氢氧化钠溶液:5 0 g/1.o4.8.1.6 饱和硫化氢溶液(临用时制备)。4.8.1.7 铅标准溶液，每毫升相当于 1 0.0 p g 铅(P b)o4.8.1.8 酚酞指示液，1 0 g/L乙醇溶液。4.8.2 分析步骤4.8.2.1 试样溶液的制备 称取2g试样，精确至。.0 1 g，置于柑祸内，加 1.5 mL硫酸，将试样在电炉上缓缓加热至炭化，于4 5 0 0 C-5 5 0 灼烧 1h，冷却后再加 1 mL硫酸