GB 1258-1990 工作基准试剂(容量) 碘酸钾.pdf

中华 人民 共 和 国 国家 标 准工 作 基 准 试 剂(容 量)碘酸钾G B 1 25 8 一 90代替 G B 1 2 5 8-7 7Wo r k i n g c h e mi c a lP o t a s s i u m i o d a t e 本试剂为白 色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。分子式:1(1 0,相对分子质量:2 1 4.0 0按1 9 8 7 年国际原子量)1 主肠内容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂(容量)碘酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为9 9.9 5%一1 0 0.0 5 写工作基准试剂(容量)碘酸钾的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质 测定用标准 溶液的 制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 0 9 化学试剂 总氮量测定通用方法 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 G B 1 0 7 3 7 工作基准试剂(容量)称量电 位滴定法通则 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 碘酸钾(K 1 0 3)含量，%:9 9.9 5-1 0 0.0 5,3.2 p H(2 5);5.0-8.0,3.3 杂质最高含量，%:国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1-1 2 一 0 1 实施GB 1 2 5 8 一 9 0名称工作基准(容量)澄清度试验。号卜 燥失重抓化物及抓酸盐(以 c i 计)碘化物(1)硫酸盐(s o,)总氮I A(N)铁(F O重金属(以P b 计)20.10.0 0 50.0 010.0 0 30.0 0 20.0 0 020.0 0 0 54 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备，实验室用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4.1 碘酸钾(K I O,)含f测定4.1.1 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取0.1 5 g 于 1 2。士2 C 干燥至恒重的第一基准试剂(容量)重铬酸钾，精确至。.0 0 0 0 1 g,置于反应瓶中，溶于2 5 m L 水。加2 g 碘化钾及 5 m L 硫酸溶液(2 0%),摇匀，于暗处放置 1 0 m i n，加 1 5 0 m L 水(不超过 0 C)，用2 1 3 型铂电 极作指示电 极，用2 1 2 型饱和甘汞电 极作参比电 极，按G B 1 0 7 3 7 之规定，用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液(c(N B p S,%)=0.1 m o l/k g)滴定至终点。同时做空白 试验。硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算:m_,X(价:一 仇，)0.0 4 9 0 3 0“.。，“，。()式中:一硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，m o l/k g;一 第一基准试剂(容量)重铬酸钾的质量，9;待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;空白试验待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量,g;m仇饥0.0 4 9 0 3 0 一一与1.0 0 0 0 g 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液 c(N a,S,O,)二1.0 0 0 0 m o l/k g 相当的以克表示的重铬酸钾的质量。注 公式(1)中m m 2,m:在代入公式前应按G B 1 0 7 3 7 中附录B(补充件)之规定进行浮力校正4.1.2重铬酸钾的密度为2.6 9 8/c m o含量的测定 称取0.1 g 测定干燥失重后的试样，精确至0.0 0 0 0 1 g，置于反应瓶中，溶于2 5 m L 水，加3 g 碘化钾及5 m L 盐酸溶液(2 0%),摇匀，于暗处放置 1 0 m i n，加1 5 0 m L 水(不超过1 0)。用2 1 3 型铂电极作指示电极，用2 1 2 型饱和甘汞电 极作参比电极，按G B 1 0 7 3 7 之规定，用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液。(N a 2 S z 0 a)=0.1 m o l/k g 滴定至终点。同时做空白 试验。含fit 的测定与硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所用的电极为同一套电极碘酸钾(K I 0 2)含量按式(2)计算:(n 一.,)c X 0.0 3 5 6 6 7_ _A 一 一 m s一 一X 1 V U ”“”(2)GB 1 258 一 90式中:X碘酸钾的百分含量，%;。硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量,9;，:一空白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;。一硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，m o l/k g;0.0 3 5 6 6 7 与1.0 0 0 0 g 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液 c(N a 3 S 2 0 3)=1.0 0 0 0 m o l/k g 相当的以克 表示的碘酸钾的质量;二。试样的质量，9。注:公式(2)中二。、，。、二。在代入公式前应按G B 1 0 7 3 7 中附录B(补充件)之规定进行浮力校正 碘酸钾的密度为3.8 9 g/c m ,4.2 p H值测定 称取5 g 试样，精确至。.0 1 g，溶于 1 0 0 m L 无二氧化碳的水中，按G B 9 7 2 4 之规定测定。4.3 杂质测定 试样称量须精确至。0 1 g,4.3.1 澄清度试验 称取5 g 试样，溶于1 0 0 m L 水中。其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准2 号。43.2 干 燥失重 称取 1.5 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,置于已 在 1 8 0 士2 恒重的称量瓶中，于1 8 0 士2 C 的电烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。干燥失重按式(3)计算:“m 糯 半X 1 0 0 。(3)式中:X-一 干燥失重，%;，1 干燥前试样的质量，9;n，一 一干燥恒重后试样的质量，9.4.3.3 氯化物及氯酸盐 称取 1 g 试样，溶于 1 5 m L 温水中，在不断摇动下 滴加亚硫酸(约2 0 m L)至溶液澄清，缓缓加热煮沸，使过量二氧化硫逸出，冷却。加5 m L 氨水及1 0 m L 水，在搅拌下滴加1 5 m L 硝酸银溶液(5 0 g/L)，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至1 0 0 m L，取2 0 m L，加5 m L 硝酸溶液(2 5 0 0),摇匀，放置1 0 m i n。所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.0 1 m g 氯化物(C I)的杂质测定用标准溶液，加 1 5 m L 水、1 m L 氨水、5 m L 硝酸溶液(2 5 0 o)及 I m L 硝酸银溶液(5 0 g/L),稀释至2 5 m L，与同体积试样溶液同时放置 1 0 m i n比浊。4.3.4 碘化物 称取5 g 试样，加热溶于7 5 m L 水中，冷却。加。.5 m L 硫酸溶液(2 0 0 0)，用1 0 m L 三氯甲 烷萃取，放置分层。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含 0.0 5 m g 碘化物(I)的杂质测定用标准溶液及 0.1 g 试样，与试样同时同样处理。4.3.5 硫酸盐 称取0.5 g 试样，加5 m L 盐酸，在水浴上蒸干，加2 m L 盐酸，再蒸干，重复处理至残渣变白。残渣溶于 1 5 m L 水中(必要时过滤)，按G B 9 7 2 8 之规定测定。所呈浊度不得大于标准。标准是取含。.0 1 5 m g 硫酸盐(S O,)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.6 总氮量 称取 I g 试样.按G B 6 0 9 之规定测定。所呈黄色不得深于标准。标准是取含0.0 2 m g 氮(N)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理GB 1 258 一 904.3.7 铁 称取 1 g 试样，加1 0 m L 盐酸及2 滴硫酸，在水浴上蒸发至近干，用1 0 m L 盐酸反复处理至残渣变白，溶于水(必要时过滤)，稀释至 1 5 m L，用氨水溶液(1 0%)调节溶液p H值至2，按G B 9 7 3 9 之规定测定。所呈红色不深于标准。标准是取含 0.0 0 2 m g 铁(F e)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.8 重金属 称取4 g 试样，加2 0 m L 盐酸，在水浴上蒸干。用1 0 m L 盐酸重复处理至残渣变白。残渣溶于水，用氨水溶液(1 0 y)调节溶液p H值至4,稀释至4 0 m L，取3 0 m L，加0.2 m L 乙酸溶液(3 0%)及1 0 m L 新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置 1 0 m i n。所呈暗色不得深于标准。标准是取含0.0 1 m g 铅(P b)的杂质测定用标准溶液及剩余的1 0 m L 试样溶液，稀释至3 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志按H G 3-1 1 9 之 规定，其中:内 包装形式:G-2;外包装形式:用规格为6 0 0 g/m 3 的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸;包装单位:第3 类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准由 北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰、范伊明、强京林。本标准于 1 9 7 7 年首次发布。