GBT 14454.11-1993 香料 含酚量的测定.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 4 4 5 4.1 1 一 9 3香料含酚t的测定A r o ma t i c s-D e t e r mi n a t i o n o f p h e n o l c o n t e n t 本标准等效采用国际标准I S O 1 2 7 2-1 9 7 3 Y 精油含酚量的测定。1 主题内容与适用范围 本标准规定了用容量法测定香料(精油、单离及合成香料)含酚量的方法。本标准适用于酚类为主要成分的香料含酚量的测定。2 引用标准 G B/T 1 4 4 5 4.1 香料 试样制备 G B/T 1 4 4 5 5.2 精油 取样方法3 原理 把已知容量的香料含有的酚类化合物转化成水溶性的碱性酚盐，然后测出未被溶解的香料体积。4 试剂4.1 酒石酸;粉末状。4.2 氢氧化钾:不含氧化硅和氧化铝，5%(二/m)水溶液。4.3 二甲 苯:分析纯，加适量氢氧化钾溶液(4.2)于分液漏斗中，振摇，分层后取上层二甲苯备用。5 仪器 常用的实验室仪器以及5.1 颈部带刻度的醛瓶:1 2 5 m L或1 5 0 m L,颈部长约1 5 c m，具1 0 m L刻度和0.1 m L分刻度。刻度的零线应稍高于圆柱形颈部的底处，回锥形壁和垂直颈部构成的角度约为3 0 0 o5.2 移液管:2 m L,I 0 m L o5.3 锥形瓶:1 0 0 m L a5.4 分液漏斗:2 5 0 m L o6 取样 见G B/T 1 4 4 5 5.2,了 操作步骤7.1 试样制备 见 G B/T 1 4 4 5 4.1 0 但酚类液体香料如色泽深，则在用无水硫酸镁干燥前，须在锥形瓶(5.3)中对样品进行处理，即取国家技术监督局1 9 9 3 一 0 6 一 0 5 批准1 9 9 4 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 4 4 5 4.1 1 一 9 3l O m L以上的香料样品，按每1 m L加入。.0 2 g 酒石酸(4-1)的比 例混合，激烈振摇，过滤后备用。了.2 测定 用移液管(5-2)吸取 l O m L经制备的试样于醛瓶中，并加入 7 5 mL氢氧化钾溶液(4.2)，在沸水浴中加热 l O m i n，并至少振摇3 次，然后沿瓶壁缓缓加人氢氧化钾溶液，再加热 5 m i n，使未溶解的油层完全上升到醛瓶有刻度的颈部，为了便于分离附着在壁上的油滴，可用两手旋转醛瓶和轻敲瓶壁。静置使分层，冷却至室温，读取油层的体积。如发现有一定量的乳浊液不分层，可用移液管加人 2 m L二甲苯(4-3)，用玻璃棒搅拌乳化层并静置。如乳浊液消失，即可读取油层的体积。如乳浊液不消失，可在最初振摇前加入2 m L二甲苯重复试验，在后两种情况下，应从读数中减去2 m L二甲苯的体积。若样品在测定中不需要加热的，将在相应的产品标准中指出。8 结果的计算按下式计算香料含酚量的体积百分率2(%,V/V):V-V，zty u)=一-、;尸-、;尸-X I O U V:V 试样体积，m L;V,试样未被溶解部分的体积，m L,平行试验结果允许差为1 0 0,附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本 标 准 由 全 国 香 料 标 准 化 中 心 归 口 本标准由轻工业部香料工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人吴慈陶、万馥磐、吴瑞瑶.自 本标准实施之日 起，原轻工业部发布的部标准Q B 9 8 1-W 精油 含酚量的测定 和8 1 0-8 1 香料统一检验方法 酚测定法少 作废。式Q