GBT 12146-2005 锅炉用水和冷却水分析方法 氨的测定 苯酚法 .pdf

I C S 1 3.0 6 0.2 5J 9 8荡昌中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 2 1 4 6-2 0 0 5代替 G B/T 1 2 1 4 6-1 9 8 9锅炉用水和冷却水分析方法 氨的测定苯酚法A n a l y s i s o f w a t e r u s e d i n b o i l a n d c o o l i n g s y s t e m-D e t e r mi n a t i o n o fa mmo n i a-Ph e n o l me t h o d2 0 0 5-0 2-0 6发布2 0 0 5-1 2-0 1 实施中 华人民 共和国国 家 质量监 督检 验检疫 总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB/T 1 2 1 4 6-2 0 0 5H IJ舌本标准是对 G B/T 1 2 1 4 6-1 9 8 9 锅炉用水和冷却水分析方法氨的测定苯酚法 的修订与GB/T 1 2 1 4 6-1 9 8 9 相比，本标准主要变化如下:编写上按 G B/T 2 0 0 0 1.4编写规则进行统一了低浓度与高浓度的测定条件。显色时间改为3 0 m i n.加人计算公式。加人J I S B 8 2 2 4:1 9 9 3中的一些新内容。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由国电热工研究院归口并负责解释本标准起草单位:国电热工研究院。本标准主要起草人:田利、史庆琳、鲁礼勋、黄善锋本标准实施后，代替 G B/T 1 2 1 4 6-1 9 8 9GB/T 1 2 1 4 6-2 0 0 5锅炉用水和冷却水分析方法 氨的测定苯酚法范围本标准规定了锅炉用水和冷却水中氨含量的测定方法.本标准适用于锅炉用水和冷却水中氨含量。.0 6 m刃L-4.5 mg/L水样的测定。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 9 0 3 锅炉用水和冷却水分析方法通则原理 在次氯酸根离子共存下，氨与酚反应生成深蓝色化合物靛酚蓝，测定其吸光度，求出氨的浓度。联氨不干扰测定;铜铁含量在。.1 5 m g 八 以下不影响测定结果，铜铁含量在。1 5 mg/L以上可加人 E D T A消除干扰。试剂和材 料4.1 试剂纯度应符合 G B/T 6 9 0 3 规定。4.2 试剂水本方法所用试剂水均为无氨水，其制备方法如下:a)离子交换法 将二级试剂水通过 H型强酸性阳离子交换树脂。b)蒸馏法 每(1 0 0 0 士1 0)mL蒸馏水中加人(0.1 0 士0.0 1)mL浓硫酸，在玻璃仪器中重新蒸馏，弃去开始的5 0 mL 蒸馏水，将其余水收集在具塞玻璃瓶中，每升收集的水中加人约 1 0 g强酸阳离子交换树脂(H型)。4.3 E D T A溶液(5 0 g/L)称取 5.0 g乙二胺四乙酸二钠盐溶于 6 0 m L氢氧化钠溶液(称取 I g氢氧化钠溶于 6 0 mL试剂水中)，冷却至室温，加试剂水至 1 0 0 m L.4.4 苯酚溶液(6 3 0 g/L):称取 3 1.5 g苯酚，溶于 5 mL异丙醇及 1 0 M I丙酮，溶解后加异丙醇至5 0 mL。此溶液应使用时配制。4.5 氢氧化钠溶液(2 7 0 g/L):称取氢氧化钠2 7 g 溶于少量的试剂水，稀释至 1 0 0 m L,贮存于塑料瓶 中4.6 苯酚钠溶液:移取 2 0 mL苯酚溶液及 2 0 mL氢氧化钠溶液于 1 0 0 mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀，放人棕色瓶中。此溶液应使用时配制。4.7乙酸溶液:1+1,4.8 淀粉溶液:1 0 g/L,4.9 It愈ON h 滚滴(右扮氢药 1 0 /L)商 d次氮酸钠 溶液很不 镜宁，其有效 氢含 量需定量测 定，确 定G B/T 1 21 4 6-2 0 0 5浓度后将其稀释成 1 0 g/L溶液此溶液应使用时配制。有效氯测定方法如下:取 5 mL次氯酸钠溶液于1 0 0 mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。取此溶液 1 0 mL于3 0 0 mL碘量瓶中，加水约 1 0 0 m L，加 1 g-2g 碘化钾，加 6 mL乙酸溶液，摇匀。密封，在暗处放置 5 m i n,用。.1 m o l/I硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液变浅黄色后加人 2 ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失记录消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，同时进行空白试验 次氯酸钠溶液有效氯含量 X(g/L)按式(1)计算:X=(V一V)fx1_ 0 0 0V,义 0.0 0 3 5 4 6 (1)式 中:X 次氯酸钠溶液有效氯含量，g/L;V-滴定试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，m工;V,滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，mL;V,移取次氯酸钠溶液的体积，mL;f-一 硫代硫酸钠溶液浓度系 数(即标定后硫 代硫酸钠溶液浓度与0.1 m o l/L的比 值);0.0 0 3 5 4 6-0.1 mo l/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 1 m工 _ 相当于有效氯的质量(g/mL).4.1 0 氨标准溶液的配制4.1 0.1 氨贮备液(L ml 一 含 1 mg NH3):称取3.1 4 0 9 g 在1 1 0 0 C 烘至恒重的优级纯氯化钱，用少量试剂水溶解后，转移至 1 0 0 0 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮存于试剂瓶中。4.1 0.2 氨工作溶液10 ml,含0.0 1 m g NH3):取上述氨贮备液 1 0.0 0 mL于 1 0 0 0 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制4.1 0.3 氮工作溶液II(1 m工 一 含1 u g NH3):取1 0.0 0 mL氮工作溶液 I注人 1 0 0 m L容量瓶中，用试剂水稀 释至刻度，摇匀。此溶液 使用时配制5仪器5.1 分光光度计:波长范围 4 0 05.2 水浴锅:控温精度士2*C 05.3 容量瓶:5 0 ml-1 0 0 mL,l5.4 移液管:5 m工，1 0 mL 0n m 8 0 0 n m00 0 m 16分析步骤6.1 水样采集:一般可直接取样，当水样浑浊时应用 0.4 5 y m滤膜过滤，开始滤出的 5 0 mL弃去;若取样后不能立即测定时，应用盐酸将试样 p H值调至 2-3，放于。0 C -1 0 暗处保存，并尽快测定。6.2 工作曲线的绘制6.2.1 按表 1 或表 2 规定取氨工作溶液注人一组 5 0 mL容量瓶中，加 .0 mL E D TA溶液和4.0 m L苯酚钠溶液，摇匀。6.2.2 加 3.0 m1次氯酸钠溶液，加试剂水稀释至5 0 m L，摇匀。置于温度为 2 0 C-2 5 水浴中，保温3 0 min,6.2.3 氨浓度为 6 0 y g/L-V 6 0 0 y g/L时，用 5 0 mm 比色皿;氨浓度为 0.5 m g/L-4.5 m g/L时，用1 0 m m比色皿，在波长 6 2 5 n m处以试剂空白为参比测定吸光度。6.2.4 用测得的吸光度对相应的氨含量绘制工作曲线。2GB/T 1 2 1 4 6-2 0 0 5表 1 6 0 W g/L-6 0 0 W 留L氮标准溶液的配制编号12345678氨工作溶液II体积/-L0.00.61.02.03.04.05.06.0相当水样氨含量/k g00.61 O2.03.04.05.06.0注:0 为试剂空白表 2 0.5 m留L-4.5 m g/L氮标准溶液的配制编号1345678氨工作溶液I体积/.L0.00.51.02.03.04,04.5相当水样氨含量/m g00.0 0 50.0 1 00.0 2 00.0 3 00.04 00.0 4 56.3 水样测定6.3.1 移取 l o m工水样至 5 0 m L容量瓶中。6.3.2 按6.2.1-6.2.3的步骤进行操作。6.3.3 根据测得的吸光度值，从工作曲线上查出或由回归方程计算出氨的含量 注 1:碱性较强的试样，应用盐酸(1 1)中和至 p H约等于7 注 2:E DT A加入会减弱靛酚兰的发色强度，故做标准曲线时，E D T A加人量应同样品中E D TA加人量一致 注3 测定微量氨时，在加人1.0 mL E D TA溶液后再加人1.0 mL亚硝基铁氮化钠溶液(。1 5 写水溶液)显色效果 更佳。此时绘制标准曲线时也要按相同步骤加人亚硝基铁氰化钠溶液。7 结果表 示水样中氨含量 X(p g/L或 m g/L)按式(2)计算:X 一 等 X 0 0 0(2)式中:m从工作曲线上查出或由回归方程计算出的氨含量，f i g 或 mg;V 所取水样的体积，ml-8精密度相对标准偏差 3%一1 0%09 试 验报告试验报告应包括下列各项:a)注明引用本标准;b)受检水样的完整标识:包括水样名称、采样地点、单位名称等;c)水样中氨含量，l e g/L或 mg/L;d)试验 人员和试验 日期