GBT 10345.8-1989 白酒中己酸乙酯的试验方法.pdf

中华人民 共和国 国家标准白酒中己酸乙酷的试验方法G B 1 0 3 4 5.8 一 8 9Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f h e x a n o i c a c e t a t e i n C h i n e s e s p i r i t s(G L C1 主皿内容与适用范围 本标准规定了白 酒中己 酸乙醋的气相色谱试验方法，本标准适用于各种香型白 酒中己 酸乙酷的侧定。2 康理 不同组份在气液两相中 具有不同的分配系数，作相对运动，经多次分配达到完全分离，在氢火焰中电离 进行检测，内 标法定量。3 试验方法3.1 仪器3.1.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化鉴定器.3.1.2 徽量注射器,1 0 A L,5.2 试剂和材料3.2.1 己酸乙醋，色谱纯。作标样用。2%溶液(用60只乙醉配制).3.2.2 乙酸正了醋，色谱纯。在邻苯二甲 酸二壬醋一 吐 温混合柱上分析时，作内 标用。2 s o 溶液(用6 0%乙醉配制).3.2.3 乙酸正戊那，色谱纯。在聚乙 二醉柱上分析时，作内 标用.2%溶液(用6 0 肠乙醉配制)。3.2.4 载体:C h r o m o s o r b W(A W)或白 色担体1 0 2(酸洗硅烷化),8 0-1 0 0 目.3.2.5 固定液:2 0 肠D N P(邻苯二甲酸二壬醋)+7 肠吐温8 0;1 0%P E G聚乙二醉)1 5 0 0 或P E G 2 0 M,a.饭4 试鉴程序4.1 色谱柱与色谱条件 采用 邻笨二甲 酸二 壬命 一 吐 温混合柱 或聚乙 二醉(P E G)柱，柱 长不应短于2 m,载气、氢气、空 气的 流速 及柱温等色 谱条件随 仪器而异，应 通过试验 选择最佳操作条件，以 使己 酸乙 确及内 标峰与 酒样中 其他组分峰获得完全分离为准。4.2 标样了 值的测定 吸取2 写的己 酸乙 醋溶液1.0 0 m l.，移入5 0 m l,容量瓶中，然后，加入2 0 0 的内 标液1.0 0 m L，用6 0%乙 醉 稀释至 刻度.上 述溶液中己 酸乙 酷及内 标的 浓度均为。.0 4 刀V),待色谱仪墓线稼定 后，用微 量 注 射 器 进 样，进 样 量 随 仪 器 的 灵 敏 度 而 定。记 录己 酸乙 醋 峰 的 保留 时 间 及 其 峰 面 积，用 其 峰 面 积 与鱼熨渔退引红鲤丝追翼韭鲤姐塑丝进_中 华人 民 共和 国 轻 工 业 部1 9 8 9 一。2 一 2 2 批准1 9 8 9-0 9 一 O 1 实 施G B 1 0 3 4 5.8 一 894.3 样品的侧定 吸取酒样1 0.0 m L，移人2%的内标液0.2 0 m L,混匀后，在与f 值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定己 酸乙靡峰的位置，并测定己 酸乙醋峰面积与内标峰面积，求出峰面积之比，计算出酒样中己酸乙醋的含量。5 计算 A,.d,r令 花=x 二，”，”，“.“二“”“.“(1)子.29 盆 _ A,._ _人 导 J入 二 X U.J b Z .(2)月 一式中:X-酒样中己 酸乙醋的含量,B/L sf 己酸乙酷的相对重量校正因子;A,标样了 值测定时内标的峰面积;A z-标样了 值测定时己 酸乙醋峰面积;A,-酒样中己 酸乙醋的峰面积;A,添加于酒样中内 标的峰面积;:己 酸乙醋的比 重，:内标物的比 重;0.3 5 2-酒样中添加内标的量，g/L.6 结果的允许袭同一样品两次测定值之差，不得超过5%，保留 两位小数，报告其结果。附加说明:本标准由中华人民 共和国 轻工业部提出。本标准由 轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人杜钟、田栖静、吴琪、康永璞、朱氓.