GBT 12456-1990 食品中总酸的测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 2 4 5 6 一 9 0食 品 中 总 酸 的 测 定 方 法M e t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f t o t a l a c i d i n f-i r本标准参照采用国际标准 I S O 7 5 0-1 9 8 1 水果和蔬菜制品中滴定酸度的测定。1 主题内容与适用范围本标准规定了使用酸碱滴定的指示剂法和电位滴定法测定食品中总酸的方法。本标准的指示剂法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定，不适用于深色或浑浊度大的食品;电 位滴定法适用于上述各类食品中总酸的测定。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 4 化学试剂酸碱指示剂p H变色域测定通用方法G B 4 9 2 8 1 1 度、1 2 度优级淡色啤 酒的 试验方法3 指示剂法3.1 原理 根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，以酚酞为指示剂确定滴定终点，按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。3.2 试剂 所有试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)，使用前须经煮沸、冷却。3.2.13.2.2。.I m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液:按G B 6 0 1 配制与标定0.0 1 m o l/L 或0.0 5 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液:将。.1 m o l/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释I io o-i i-l o o(用 时 当 天 稀 释)。3.2.3 I%酚酞指示剂溶液:I g 酚酞溶于6 0 m l,9 5%乙醇(G B 6 7 9)中，用水稀释至1 0 0 m L.3.3 仪器、设备 试验室常用仪器及下列各项:3.3.1 组织捣碎机;3.3.2 水浴锅;3.3-3 研钵;3.3.4 冷凝管。3.4 试样的制备3 4 1 液体样品 不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品按下述方法排除二氧化碳:取至少2 0 0 m L 充分混匀的样品，置于5 0 0 m l,锥形瓶中，旋摇至基本无气泡装上冷凝管，置于水浴锅中。待水沸腾后保持1 0 m i n,取出，冷却。国家技术监督局1 9 9 0 一 0 8 一 0 2 批准1 9 9 1 一 0 3 一 0 1 实施G B/T 1 2 4 5 6 一 9 0 啤酒中的二氧化碳按G B 4 9 2 8 规定的方法排除。3.4.2 固体样品 去除不可食部分，取有代表性的样品至少2 0 0 9，置于研钵或组织捣碎机中，加入与试样等量的水，研碎或捣碎，混匀。面包应取其中心部分，充分混匀，直接供制备试液。3.东3 固液体样品 按样品的固、液体比 例至少取2 0 0 g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎，混匀。3.5 试液的制备 取2 5 5 0 g 试样(3.4),精确至。.0 0 1 g,置于2 5 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度。含固体的样品至少放置3 0 m i n(摇动2-3 次)。用快速滤纸或脱脂棉过滤，收集滤液于2 5 0 m L 锥形瓶中备用。总 酸低于。了 g/k g 的液体样品，混匀后可直接取样测定。36 分析步骤3.6.1 取2 5.0 0 5 0.0 0 m L 试液(3.5)，使之含0.0 3 5-0.0 7 0 g 酸，置于1 5 0 m L 烧杯中。加4 0 6 0 m L水及0.2 m Ll o o 酚酞指示剂，用0.1 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液 如样品酸度较低，可用0.0 1 m o l/L或0.0 5 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色3 0 s 不褪色。记录消耗0.1 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V)。同一被测样品须测定两次。3.6.2 空白试验 用水代替试液。以下按第3.6.1 条操作。记录消耗0.1 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(:)。3了 分析结果表述 总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示，按式(1)计算:X _c(V,-二 V,)XK 全里X 1 0 0 0.，(1),X每公斤(或每升)样品中酸的克数，g/k g(或g/L);。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;V,-一 滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;V z 空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;F 试液的稀释倍数;一试样质量+8 或m L;一 酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸，0.0 6 7;乙酸，0.0 6 0;酒石酸，0.0 7 5;柠价K 檬酸，0.0 6 4;柠檬酸，0.0 7 0(含一分子结晶水);乳酸，0.0 9 0;盐酸 o.0 3 6;磷酸，0.0 3 3,计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内，则取两次测定结果的算术平均值报告结果。允许差同一样品的两次测定值之差，不得超过两次测定平均值的2 0 o e中8式东4 电位滴定法4.1 原理 本法根据酸碱中和原理，用碱液滴定试液中的酸，根据电位的“突跃”判断滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。G B/T 1 2 4 5 6 一 9 04.2 试if i1 所用试剂及水的要求同本标准指示剂法。4-2,1 P H 8.0 缓冲 溶液:按G B 6 0 4 中“缓冲溶液的制备”配制。4.2.2 0.I m o l/L 盐酸标准滴定溶液 按G B 6 0 1 配制与标定。4.2.3 0.I m o l/I 氢氧化钠标准滴定溶液:按G B 6 0 1 配制与标定。4.2.4 0.0 1 或。.0 5 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液:按本标准指示剂法第3.2.2 条配制4.2.5 0.0 5 m o l/L 盐酸标准滴定溶液:按G B 6 0 1 配制与标定。4.3 仪器、设备 试验室常用仪器及下列各项:4.3.1 酸度计 P H 0-1 4，直接读数式，精度士0.1 P H;4.3.2 玻璃电极和饱和甘汞电极;今3.3 电 磁搅拌器;4.3.4 组织捣碎机;4.3.5 研钵;4.3.6 水浴锅;4.3.7 冷凝管。车4 试样的制备 按本标准指示剂法第34 条制备。4.5 试液的制备 按本标准指示剂法第3.5 条制备。4.6 分析步骤4.6.1 果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、调味品等:取2 0.0 0 -5 0.0 0 m L 试液(4.5)，使之含。.0 3 5-0.0 7 0 g 酸，置 于1 5 0 m L 烧杯中，加4 0-6 0 m L 水。将酸度计电 源接通，待指针稳定后，用P H 8.。的缓冲溶液(4.2.1)校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上。再将玻璃电 极及甘汞电极浸入试液的 适当位置。按下P H读数开关，开动搅拌器，迅速用0.1 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太低，可用。.0 1 m o l/L 或。0 5 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液)滴定，并随时观察溶液P H的变化。接近终点时，应放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴)，直至溶液的P H达到指定终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(l )。同一被测样品须测定两次。4.6.2 蜂产品:称取约 1 0 g 混合均匀的试样，精确至 0.0 0 1 g,置于 1 5 0 m L 烧杯中，加8 0 m L 水，以下按第4.6.1 条操作。用。.0 5 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液以5.0 m L/m i n 的速度滴定。当p H到达8 1 5时停止滴加，然后一次加入1 0 m L 0.0 5 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液。记录消耗0.0 5 m o l/L 氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(1 1)。立即用 0.0 5 m o l/L 盐酸标准滴定溶液反滴定至p H为8.2 记录消耗0.0 5 co o l/L 盐酸标准滴定溶液的毫升数(V,).同一 被测样品须测定两次。4.6.3 4.6.1 和4.6.2 条中的操作都须用水代替试液做空白 试验，记录消 耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫井 数(1:)。各 种酸 滴定终点的p H:柠 檬酸，8.0-8.;苹果酸，8.0-8.I;酒石酸，8.1-8.2;乳酸，8.1-8.2;乙酸,8.0-8,;盐酸,8.一8.2;磷酸,8.7 一8.8 e4了 分析结果表述 总酸以梅公斤(或每升)样品中酸的克数表示，按式(2)计算:G B/T 1 2 4 5 6 一 9 0X _士 I L I二-v 止二,V a D X K X F X 1 0 0 0 (2)式中:X 每公斤(或每升)样品中酸的克数,8/k 8(或B/L);c,一 一 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;c2盐酸标准滴定溶液的浓度，m o l/L;V,-一一 滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;V z 空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;V 3 一一反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m L;F 试液的稀释倍数;二 一 试样质量,8 或m L;K 酸的换算系数。各种酸的换算系数同本标准指示剂法第3.7 条。计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内，取两次测定结果的算术平均值报告结果。4.8 允许差 同本标准指示剂法第3.8 条。附加说明:本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人龚玲娣、徐清渠。