GBT 12287-1990 水果、蔬菜制品 锡含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准水果、蔬菜制品锡含量的测定GB 1 2 2 87-9 0F r u i t a n d v e g e t a b l e p r o d u c t s-De t e r mi n a t i o n o f t i n本标准参照采用国际标准I S O 2 2 4 7-1 9 7 4 水果、蔬菜制手锡的测定。主 题内 容 与 适 用 范 围本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。本 方法适用 于水果、蔬 菜制 品，包括各 种酱、泥、果 汁和蔬菜汁等 锡的测定。本方法适用于制品中，每公斤中有关元素含量不超过下列限量:铜1.2 5 g,铅0.6 9,锌0.6 9,磷4 0 9-2 引用标准G B 1 2 2 8 3 水果、蔬 菜及制品 有机 物的分解方法3 原理 用 硫 酸 和 硝 酸 分 解 有 机 物，把 锡 转化 生 成 四 价 锡，在p H l.。一 1.2 的 缓 冲溶 液 中 阳 离f-苯 04 作 用生 成 橙色 络合 物(必 要时 可 用 抗 坏血 酸 还原三 价 铁)，在同 样条 件下 和 纯锡的 标 准 液 相 比 较并 计 算 样 品中 锡的含量。4 试剂 所育 试剂 均为 分 析 纯，均 使用 燕 馏水 或相 同 纯度 的/K.4.1 硫酸(G B 6 2 5)1.8 4 8/-L.4.2 硫酸(G B 6 2 5)1.2 5 m o l/L水溶液。4.3 抗坏血酸5 0 9/L 水溶 液。4.4 聚乙烯醇1 6 9/1-水溶液 用少量水 溶解1.6 9 聚乙 烯 醇，慢慢加 热摇动，冷却后用水 稀释至l 0 0 mL,4.5 缓冲溶液 称取4 5 0 9 乙酸钠(G B 6 9 3)和2 4 0 m L 乙酸(G B 6 7 6),溶解后稀释至1 0 0 0-L o4.6 锡标准溶液5 0 0 m g/L 在 5 0 m L 硫酸(4.1)、5 m L 硝酸(比重1.4 2 8/m L),2 5 mL 水的混合 液计，加 人0.5 9 纯锡，加 热溶解，完全溶解后，加 热煮 沸直 至冒白色烟 雾，把锡氧化 成四 价 锡。冷却溶液并转人内 含1.6 m L 硫酸(4.1)和l 0 0 mL 水的1 0 0 0 m L容量 瓶中。冷却，用水 稀释至刻度。4.7 锡标准溶液1 O m g/L 把2 0 m L 锡标准溶液(4.6)转人1 0 0 0 m L 容量 瓶中，加人l o m L 硫酸(4.1)并用水 稀释至刻 度。4.8 苯药酮试剂(2,6,7 一 三 轻基一 9 一 苯基一 3 一 异氧杂患 浦 4)溶解0.1 龚荀酮置于内含t o-L甲 醇，1 m L 浓盐酸的 5 0 0 m L 容量 瓶中，用9 5%V/U)乙 醉稀释至刻度。本试剂在暗处用棕色瓶贮存。贮存期一周。国家技术监督局1 9 9 0 一;il l;一 2 9 批准1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 实施GB 1 2 2 87-9 05仪 器、设 备5.1 容量 瓶 5 0.2 0 0 m L。5.之 移液管 1、2、5、1 0,2 0 m L。5.8 分光光度计 备l o m m比 色杯，在 波长5 0 5 n m 测定。5.4 分析天平6 分析步骤6.1 预处理 约称取1 0 讲 品(准确至。.0 1 g)，按G B 1 2 2 8 3 水果、蔬菜及制品 有机物分解方法中第二 篇水果、蔬菜及制品中有机物的分解一一湿分解法处理。6.2 分取 从分 解液 中 分 取 适 量 的 试液，加 人5 m L 硫 酸(4.1)，冷 却，转人 2 0 0-L 容 量 瓶并 用 水 稀 释至刻度。6.3 比色 用 移液管 把适量的 溶液(6.2)转人5 0 mL 容量 瓶中:样品含量低于5 4 m g/k g 时分取2 0 m L，样品含量 在5 0 至1 2 5 m g/k g 之 间，分取l o m L，用硫酸 溶液(4.2)稀释至2 0 m L;样品含量高于1 2 5 mg/k g 时分取5 mL并用硫酸溶液(4.2)稀释至2 0 mL.然后 依次加人1 O m L 缓冲溶液(4.5),1 mL 抗坏血酸溶液(4.3),5 mL 聚乙烯醇溶液(4.4)和5 mL 苯药 酮试剂(4.8)0摇匀，防止聚乙烯醇起泡沫，静置5 m i n。用水稀释至刻度，静置3 0 m i n o用分光光度计 波长 5 0 5 n m 处测 定溶液的吸光度。注:当三 价铁含量等于或低于2 5 mg r k g 时，无需加抗坏血 酸。6.4 标准曲线的绘制 取6 个5 0 mL 容量瓶，分别加人0.0.1.0,2.0,3.0,4.0 和5.0 i n L 锡标准溶液(4.7)用瑞 酒 矣溶液(4.3)加到2 0 mL，分别相当于0.0,1 0,2 0,3 0,4 0 和5 0 i L g 锡。按6.3 进行操作，并 绘制标准曲线。了 测定结果的表示7.1 测定结果的表示 查标准曲线并计算锡的含量。样品中 锡含量以mg/k g 表示，锡(m g/k g)=按下式计算:止 址x 2 0 0 x 1 0 3-1 0 0 0 c附c x 2 0 0V xm式中:c从标准曲线上 查出 的锡含量，m g;比色时分取溶液(6.2)的体积，mL;m-研羊 品质量，g o7.2 允许差 平 行测定的结果用 算术平均 值表示，平行测定 的相对相差不得超过5%。GB 1 2 2 8 7 一.0附加 说明:本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中国农业科学院分析测试中 心负责起草。本标准主要起草人李伟格、陈必芳、顾君华。