GB 14888.2-1994 食品添加剂 新红铝色淀.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准C B 1 4 8 8 8.2 一 9 4剂淀加色添铝品红食新Fo o d a dd i t i v e-Ne w r e d a l u m i n um l a k e1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂新红铝色淀的技术要求.试验方法，检验规则，以及标志、包装、运输、贮存 本标准适用于食品添加剂新红与氢氧化铝作用生成的颜料色淀用 分子式C I R H,剑,N a,OS,相对分子质量6 1 1.4 6(按1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 8 4 4 9 食品添加剂中 铅的测定方法 G B 8 4 5。食品添加剂中 砷的测定方法 G B6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 1 4 8 8 8.1 食品添加剂新红3 技术要求3 门外观 红色粉末I2 鉴别:符合检验3 卜 3 食品添加剂新红铝色淀应符合下表要求:本品可添加于食品中，作着色剂李一镇一毛含量(以色酸计)于 燥失重煞酸和氨水中不榕物%标1 0.03 0.00.5副染料(1.0砷(A s)0.0 0 0 3堰金属(以 P b 计)镇0 _ 0 0 2钡(I 3 a)0 0 51)至少一个月检验一 次国家技术监督局1 9 9 4 一 0 2 一 0 4 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施G B 1 4 8 8 8.2 一 9 44 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 中规定的三级水。试验中所需标准溶液 杂质标准溶液，制剂及制品在没有注明其他要求时.分别按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3之规定配制。4.1 外观 用目视测定4.2 鉴别4.2 门试剂和材料 a.盐酸(G B 6 2 2);h磷酸氢二钾(G B 1 2 7 4)榕液:1 3.6 g/L 称取磷酸氢二钾1 3.6 g 加水溶解，稀释至约9 0 0 m l.再用约7 0 m I A g/L氢氧化钠溶液.调节溶液到p H 7,置于1 0 0 0 m L容量瓶中 稀释至刻度。c氨水(G B 6 3 1)溶液:1+2;d.盐酸(G B 6 2 2)溶液,1+3;e氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液;4 0 g/L及1 0 0 g/L;f.新红铝色淀标准样品:含量)1 0.。%4.2.2 仪器、设备 分光光度计4.2.3 分析步骤4.2.3 门称取约。.5 g 试祥，溶于5 m L浓盐酸中，置于5 0 0 m L容量瓶中，加人磷酸氢二钾溶液至刻度，摇匀，然后准确吸取2 m L置于5 0 m L容量瓶中，再用磷酸氢二钾溶液稀释至刻度，该溶液的最大吸收波长应为5 2 5 士 2 nn42.3.2 称取约。.1 g 试样加入5 m L 盆酸溶液(1+3)，并在水浴中加热约5 m i n，摇动使其溶解，溶液澄清.呈红色溶液，冷却，用氨水溶液中和，溶液渐渐变成红色胶状沉淀。4.2.3-3 称取约。.1 g 试样，加入5 m L 1 0 0 g/L氢氧化钠溶液，在水浴中加热5 m i n 摇动溶解 溶液澄清，呈红色溶液，冷却，用盐酸溶液中和到中性，形成红色胶状沉淀4.3 新红铝色淀含A的测定4.3.1 三氯化钦滴定法4-3.1 门方法提要 在碱性介质中，染料中的偶氮基被三氯化钦还原分解成氨基化合物，按三氯化钦标准滴定溶液的消耗缝来计算染料百分含量43 门.2 试剂和材料 a.硫酸亚铁钱(G B 6 6 1);b.盐酸(;B 6 2 2);。，三氯化钦;d.柠檬酸三钠(H G 3-1 2 9 8):e.硫氰酸钱(G B 6 6 0)溶液:2 0 0 g/L;f.硫酸(G B 6 2 5)溶液:1+9.1+1;8.重铬酸钾(G B 6 4 2)标准滴定溶液,c(1/6 K _ C r 2 0 7)=0.1 m o l/L;n.花氯化钦标准滴定溶液:c(1/3 T i C 1;)=0.1 m o l/L.新配制的(配制方法见G B 1 4 8 8 8.1 附录A);1 钢瓶装二氧化碳。4 3.13 分析步骤G B 1 4 8 8 8.2 一 9 4称取约7 g 试样 精确至0.0 0 0 2 g，加8 0 m L硫酸溶液(1+9)，在(4 0 -5 0 C)下搅拌溶解.移入2 5 0瓶中并用m 工 一 容量瓶中，用新煮沸并已冷却至室温的水稀释至刻度，摇匀准确吸取 5 0 m L.置于5 0 0 m l锥形.加入柠檬酸三钠3 0 g，水2 0 0 m L，按图1 装好仪器，在液面下通人二氧化碳气流的同时加热至沸，-氯化钦标准滴定溶液滴定到无色为终点。图 1 三氯化钦滴定法的装置图 1 锥形瓶(5 0 0 m L;2-棕色滴定管(5 0 m l);3 一包黑纸的下口 玻璃瓶(2 0 0 0 m L);4 盛1 0 Y 碳酸馁和 1 0%硫酸亚铁等量混合液的容器(5 0 0 0 m l.);5-活塞4 6 一空瓶 7-装有水的洗气瓶4.3.1.4 分析结果的表述 新红铝色淀的质量百分含量(X,),按式(1)计算:v cX 0.1 5 2 9_ _ _v，c又 7 6.4 5 X，=二-二 二兰 兰 竺，只 1 0 0一 二-止 二:止-上 之 匕 三 匕.(7)m X 2 5 0式中 V滴定试样耗用三氯化钦标准滴定溶液的体积，m L;。三氯化钦标准滴定溶液的实际浓度,m o l/L;0.1 5 2 9-与1.0 0 m L 三氯化钦标准滴定溶液C c(1/3 T i C l,)=1 m o l/1 相当的，以 克表示的新红铝色 淀质量:m 试料的质量，9。4.3 门.5 允许差 二次平行测定结果之差不大于1%,取其算术平均值作为测定结果。4.12 分光光度比色法4.3.21 方法提要 将试样与已知含量的标样用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度，然后计算出试佯的含量G B 1 4 8 8 8.2 一 9 4 4.3.2.2 试剂和材料 酒石酸氢钠(H G 3-1 3 0 0);b.新红铝色淀标准样品:含量 1 0.0%4.3.2.3 仪器，设备 分光光度计;b.比色皿:1 0 m m.4.3.2.4 分析步骤 新红铝色淀标样溶液的制备 称取新红铝色淀标准样品。.5 0 0 g,精确至。.0 0 0 2 g.加入水2 0 m L和酒石酸氢钠2 g，加热至 9 0 C.溶解后移入5 0 0 m L的容量瓶中，稀释至刻度.摇匀，准确吸取1 0 m L移人2 5 0 m l，容量瓶中，稀释 至刻度，摇匀 b新红铝色淀试验溶液的制备 你量与操作方法同标样溶液的制备。操作 将标样溶液和试样溶液同在5 2 5 士2 n m波长处用1 0 m m比色皿在分光光度计上测各自的吸光度。以水作参比液 4,3.2.5 分析结果的表述 新红铝色淀的质量百分含量(X 2)按式(2)计算:A入。一二 x 人，.，卜.“.，.”.”.”、I a式中:A-试验溶液的吸光度;月.标样溶液的吸光度;X,-新红铝色淀标准样品的质量百分含量(三氯化钦法)。4.32.6 允许差 二次平行测定结果之差不大于2%，取其算术平均值作为测定结果 以上测定方法以三氯化钦滴定法作为仲裁方法，日 常检验可根据条件任选一种进行测定。4.4 千燥失重含6的测定 按G B 1 4 8 8 8.1 中4.4 条执行4.5 盐酸和氨水中不溶物含A的测定4.5.1 试剂和材料 a.盐酸(G B 6 2 2);b.盐酸(G B 6 2 2)溶液:3+7;c.氨水(G B 6 3 1)溶液:4+9 6;d硝酸银(G B 6 7 0)溶液,1 7 g/L4.5.2 分析步骤 、偏二、。、“二。MI。W 0 千fi n()。丁k.A中.加入7 k 2 0 m L和浓盐酸2 0 m L，充分搅拌后加八热水3 0 0-L,搅匀，盖上表面皿，在7 0 8 0 水浴中加热 3 0 m i n,放冷，用已在1 3 5 士2 C烘全但夏的(=4 砂芯柑祸过滤，用水将烧杯中的不溶物冲洗到增祸中，洗涤至洗液无色后，再用氨水溶液 1 0 0 m L洗涤，用盐酸溶液 1 0 m L洗，以后用水洗到溶液用硝酸银溶液检测无白色沉淀，然后放入 1 3 5 士Z C 恒温烘箱中烘至恒重4.5.3 分析结果的表述 盐酸和氨水中不溶物质量百分含量(X,)按式(3)计算G B 1 4 8 8 8.2 一 9 4X;一 默 1 0 0式中 n i,干燥后不溶物质量，9;m 试料质量，94.5.4 允许差 二 次平行测定结果之差不大于。.0 5%,取其算术平均值作为测定结果。4.6 水溶性氮化物及硫酸盐含A的测定月.6 门试剂和材料 活性炭;b.硝基苯(H G 3-9 6 3);硝酸(H B 6 2 6)溶液:(1+1);d.硝酸银(G B 6 7 0)溶液:1 7 g/L;硫氰酸钱(G B 6 6 0)标准滴定溶液:c(N H,C N S)=0.1 m o l/L;f.硫酸高铁钱(G B 1 2 7 9)溶液:称硫酸高铁按 1 4 g，溶于水 1 0 0 m L，过滤，加硝酸 1 0 m 工，贮于棕色瓶中4.6-2 试样溶液的制备 称取约2 g 试样，精确至。.0 0 1 g.准确加水2 0 0.0 0 m L.搅拌均匀，放置3 0 m in(其间不时搅动)用干操滤纸过滤，如滤液有色，则加2 9 活性炭不时搅动下放置1 h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作46.3 氯化物含量的测定4-6.3 门分析步骤 取以仁 试样试液5 0 m 工 _，置于5 0 0 m L锥形瓶中，加硝酸溶液2 m L 和硝酸银溶液1 0 m L(氯化物含量多时要多加些)及硝基苯5 m L.剧烈摇动到氯化银凝结，加入硫酸高铁按试液1 m L，用硫氰酸钱标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持 1 m i n。同时以同样方法做一空白试验。4.6.3.2 分析结果的表述 撅化物质量百分含量(XS)按式(4)计算:X,=(V。一 V5)c X 0.0 5 8 4一 一 一 一 一 丫 飞 石 厂一 一 一 x m;X亏 丽1 0 0(V:一 V fi)，cX5 8.4;二 二 二一.中 m 5一(吐)式中滴定试样用去硫氰酸按标准滴定溶液(4.6.l e)的体积，m L;滴定空白 溶液用去硫氰酸按标准滴定溶液的体积，m L;、硫氰酸按标准滴定溶液之实际浓度，m o l/L;0.0 5 8 4 与 1.0 0 ml硫氰酸钱标准溶液 c(N H 不N S)=1 m o l/L 相当的，以克表示的氯化钠质量 m。一 试 祥 质 量，9。4.6.3.3 允许差 二次平行测定结果之差不大于。.3%，取其算术平均值作为测定结果4.6.4 硫酸盐含量的测定4.6.4.1 试剂和材料 a.氨水(G B 6 3 1);h.氢氧化钠(G B 6 2 9)溶液,0.2 g/L;c.盐酸(G B 6 2 2)溶液;1+9 9;G B 1 4 8 8 8.2 一9 4d.乙醇(G B 6 7 9);9 5%:e，四轻基苯醒二钠一 氯化钾(G B 6 4 6);试剂等量混合;f.硫酸(G B 6 2 5)标准滴定溶液;c(1/2 H,S Q,)=0.1 m o l/L;9 酚酞乙 醇溶液;1 9 9 八;h 玫瑰红酸钠指示液:称取玫瑰红酸钠。1 9，溶于水1 0 rn L(现用现配);i.抓化钡(G B 6 5 2)标准滴定溶液:c(1/2 B a C 1 2)二0.1 m o l/L,配制:称取氯化钡工 22 5 9，溶于蒸馏水5 0 0 m L，移入1。m L 容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀 标定 吸取硫酸标准滴定溶液2 0 m 工，加水5 0 rn L,化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示终点 饥化钡