GBT 11860-1989 蜜饯食品理化检验方法.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 蜜饯食品理化检验方法蜜饯食品理化检验方法 GB/T 11860-89 Method of physical-chemical inspection for preserved fruit food 本标准中水分测定蒸馏法等效采用国际标准 本标准中水分测定蒸馏法等效采用国际标准 ISO 1026-1982水果和蔬菜制品水果和蔬菜制品 用减压干燥法测定干物质含量和用恒沸点蒸馏法测定含水量用减压干燥法测定干物质含量和用恒沸点蒸馏法测定含水量;总酸的测定参照采用国总酸的测定参照采用国 际标准际标准 ISO 750-1981水果和蔬菜制品可滴定酸度的测定水果和蔬菜制品可滴定酸度的测定;氯化钠的测定参照采氯化钠的测定参照采 用国际标准用国际标准 ISO 1738-1980黄油盐含量的测定。黄油盐含量的测定。1 主题内容与适用范围 主题内容与适用范围 本标准规定了蜜饯食品中水分、总糖、还原糖、总酸、氯化钠等的检验方法。本标准规定了蜜饯食品中水分、总糖、还原糖、总酸、氯化钠等的检验方法。本标准适用于各类蜜饯食品质量的理化检验。本标准适用于各类蜜饯食品质量的理化检验。2 引用标准 引用标准 GB 5009.1 食品卫生检验方法 食品卫生检验方法(理化部分理化部分)总则总则 GB 10782 蜜饯食品通则 蜜饯食品通则 3 抽样与取样方法 抽样与取样方法 按 按 GB 10782 的规定进行。的规定进行。4 检验方法 检验方法 4.1 总则 总则 各类蜜饯食品的检验方法都应符合 各类蜜饯食品的检验方法都应符合 GB 5009.1 规定的要求和原则。规定的要求和原则。4.2 样品处理 样品处理 4.2.1 干态样品可称取可食部分约 干态样品可称取可食部分约 200g 的试样的试样,剪碎或切碎剪碎或切碎,充分混匀充分混匀,装入干燥的磨口装入干燥的磨口 样品瓶内。样品瓶内。4.2.2 糖渍样品必须将样品先沥干糖液 糖渍样品必须将样品先沥干糖液(沥卤断线沥卤断线 1min),然后立即按然后立即按 4.2.1 规定的方法进规定的方法进 行处理。行处理。4.2.3 返砂样品必须连同样品附着的糖霜一起按 返砂样品必须连同样品附着的糖霜一起按 4.2.1 规定的方法进行处理。规定的方法进行处理。4.2.4 果糕类样品必须将样品充分捣碎混匀后立即称取约 果糕类样品必须将样品充分捣碎混匀后立即称取约 200g,置清洁容器中置清洁容器中,严密封严密封 闭备用。闭备用。4.3 水分的测定 水分的测定 4.3.1 蒸馏法 蒸馏法 a.原理原理 蜜饯中的水分与甲苯或二甲苯共同煮沸 蜜饯中的水分与甲苯或二甲苯共同煮沸,形成蒸汽形成蒸汽,经冷却经冷却,苯与水分离苯与水分离,并在刻度并在刻度 管中回收管中回收,根据水分的体积计算含量。根据水分的体积计算含量。b.试剂 试剂 甲苯或二甲苯。甲苯或二甲苯。c.仪器仪器 水分测定器水分测定器;带控制系统的电加热器。带控制系统的电加热器。d.操作方法 操作方法 称取处理好的试样称取处理好的试样(4.2)10g 左右左右(精确至精确至 0.001g),估计含水量估计含水量 28mL,置于洁净干置于洁净干 燥的水分测定器的蒸馏瓶中燥的水分测定器的蒸馏瓶中,用干量筒加入甲苯用干量筒加入甲苯(或二甲苯或二甲苯)60mL,连接蒸馏装置连接蒸馏装置,开始用开始用 小火慢蒸馏小火慢蒸馏,待大部分蒸出后待大部分蒸出后,用大火加速蒸馏用大火加速蒸馏,当水分全部蒸出当水分全部蒸出(接收管的水分不再增接收管的水分不再增 加加,约约 23h),从冷凝管顶端加入甲苯冲洗从冷凝管顶端加入甲苯冲洗,再蒸馏片刻再蒸馏片刻,使接收管及冷凝管壁上无水滴使接收管及冷凝管壁上无水滴 附着为止附着为止,停止加热停止加热,当接收管冷却至室温当接收管冷却至室温,读取接收管水层体积。读取接收管水层体积。e.计算计算 V X1=100.(1)m 式中式中:X1试样中水分的含量试样中水分的含量,mL/100g;V接收管内水的体积接收管内水的体积,mL;m试样的质量试样的质量,g。f.允许差允许差:同一分析者同一分析者,同一试样同一试样,同时或相继两次测定结果同时或相继两次测定结果,相对误差不大于相对误差不大于 2%。4.3.2 直接干燥法直接干燥法 a.原理 原理 蜜饯食品中的水分在 蜜饯食品中的水分在 90105温度下直接干燥温度下直接干燥,所失去物质的总量。所失去物质的总量。b.仪器仪器 恒温干燥箱 恒温干燥箱,铝制或玻璃扁形称量瓶。铝制或玻璃扁形称量瓶。c.操作方法操作方法 取洁净的称量瓶 取洁净的称量瓶,置于置于 95105干燥箱中干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边瓶盖斜支于瓶边,加热加热 12h 取出盖好取出盖好,置于干燥器内冷却置于干燥器内冷却 0.5h,并重复干燥至恒重。并重复干燥至恒重。称取处理好的试样 称取处理好的试样(4.2)25 g 左右左右(精确至精确至 0.0001 g),放入已知重量的称量瓶中放入已知重量的称量瓶中,干燥干燥 24h 盖好取出放入干燥器内冷却盖好取出放入干燥器内冷却 0.5h 称量称量;然后用同样方法反复干燥、冷却然后用同样方法反复干燥、冷却,称量称量,待前后两次之差不超过待前后两次之差不超过 3mg 时为止。时为止。d.计算 计算 m1-m2 x2=100.(2)m1-m2 式中式中:x2试料中水分的含量试料中水分的含量,%;m1称量瓶和试料的质量称量瓶和试料的质量,g;m2称量瓶和试料干燥后的质量称量瓶和试料干燥后的质量,g;m3称量瓶的质量称量瓶的质量,g。e.允许差允许差:同一分析者同一分析者,同一试样同一试样,同时或相继两次测定结果同时或相继两次测定结果,相对误差不大于相对误差不大于 1.5%。4.4 总糖的测定 总糖的测定 4.4.1 斐林氏容量法斐林氏容量法 本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中常用的各种方法进行改进、对比、验证 本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中常用的各种方法进行改进、对比、验证,最最 后确定的。后确定的。4.4.1.1 原理 原理 样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性 样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性,它可以还原斐林氏试剂而生成红它可以还原斐林氏试剂而生成红 色氧化亚铜。色氧化亚铜。4.4.1.2 试剂 试剂 a.浓盐酸 浓盐酸37%(V/V)密度密度 1.19g/cm*3。b.0.3g/mL 氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液。c.0.001 g/mL 甲基红指示剂。甲基红指示剂。d.斐林氏试剂 斐林氏试剂 甲液 甲液:溶解溶解 15 g 硫酸铜硫酸铜(化学纯化学纯)及及 0.05 g 次甲基蓝于次甲基蓝于 1000mL 容量瓶中容量瓶中,加蒸馏水至刻加蒸馏水至刻 度摇匀度摇匀,过滤备用。过滤备用。乙液 乙液:溶解溶解 50 g 酒石酸钾钠酒石酸钾钠(化学纯化学纯),75 g 氢氧化钠氢氧化钠(化学纯化学纯)及及 4g 亚铁氰化钾于蒸馏亚铁氰化钾于蒸馏 水中定容水中定容 1000mL,摇匀摇匀,过滤备用。过滤备用。e.葡萄糖标准滴定溶液葡萄糖标准滴定溶液:准确称取准确称取 0.2g(精确至精确至 0.0001g),经过经过 98100干燥至恒干燥至恒 重的葡萄糖重的葡萄糖,加水溶解后置于加水溶解后置于 250mL 的容量瓶中。然后加入的容量瓶中。然后加入 5mL 盐酸盐酸,并以水稀释至并以水稀释至 250mL,摇匀摇匀,定容备用。定容备用。f.斐林氏溶液的标定斐林氏溶液的标定:准确吸取斐林氏甲液和乙液各准确吸取斐林氏甲液和乙液各 5.00mL 于于 150mL 锥形瓶中加水锥形瓶中加水 10 mL,玻璃珠数粒玻璃珠数粒,从滴定管滴加约从滴定管滴加约 10 mL 葡萄糖标准溶液葡萄糖标准溶液,控制在控制在 2min 内加热至沸内加热至沸,趁趁 沸以每沸以每 2s 1 滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄糖标滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄糖标 准溶液的总体积。同时平行操作三份准溶液的总体积。同时平行操作三份,取其平均值计算每取其平均值计算每 10.00mL(甲、乙液各甲、乙液各 5.00mL)斐斐 林氏混合液相当于葡萄糖的质量。林氏混合液相当于葡萄糖的质量。g.计算 计算 mV A=.(3)250 式中式中:A相当于相当于 10mL 斐林氏甲及乙混合液的葡萄糖的质量斐林氏甲及乙混合液的葡萄糖的质量,g;m葡萄糖的质量葡萄糖的质量,g;V滴定时所消耗葡萄糖溶液的体积滴定时所消耗葡萄糖溶液的体积,mL;250葡萄糖稀释液的总体积葡萄糖稀释液的总体积,mL。4.4.1.3 仪器 仪器 a.高速组织捣碎机高速组织捣碎机;b.恒温水浴锅恒温水浴锅;c.表。表。4.4.1.4 试样液的制备 试样液的制备 称取处理好的试样 称取处理好的试样(4.2)10g(精确至精确至 0.001 g)加水浸泡加水浸泡 12h,放入高速组织捣碎机放入高速组织捣碎机 中中,加少量水捣碎加少量水捣碎,全部转移到全部转移到 250mL 容量瓶中容量瓶中,用水定容至刻度用水定容至刻度,摇匀摇匀,过滤过滤,滤液备用。滤液备用。4.4.1.5 分析步骤 分析步骤 准确吸取 准确吸取 10.00mL滤液于滤液于 250mL 三角瓶中三角瓶中,加水加水 30mL,加入盐酸加入盐酸 5mL,置于水浴上置于水浴上,待温待温 度升至度升至 6870时时,计算时间共转化计算时间共转化 10min,取出流水冷却至室温取出流水冷却至室温,全部转移到全部转移到 250mL 容量容量 瓶中加瓶中加 0.001g/mL 甲基红指示剂两滴甲基红指示剂两滴,再用再用 0.3g/mL 氢氧化钠溶液中和至中性氢氧化钠溶液中和至中性,用水稀释用水稀释 至刻度至刻度,摇匀摇匀,注入滴定管中备用。注入滴定管中备用。预备试验预备试验:用移液管吸取斐林氏甲、乙液各用移液管吸取斐林氏甲、乙液各 5.00mL 于于 150mL 三角瓶中三角瓶中,在电炉上加热在电炉上加热 至沸至沸,从滴定管中滴入转化好的试料液至蓝色变为浅黄色即为终点。记下滴定所耗试料从滴定管中滴入转化好的试料液至蓝色变为浅黄色即为终点。记下滴定所耗试料 液的体积。液的体积。正式试验 正式试验:取斐林氏甲、乙液各取斐林氏甲、乙液各 5.00 mL 于三角瓶中于三角瓶中,滴入转化好的试料滴入转化好的试料,较预备试较预备试 验少验少 1mL,加热沸腾加热沸腾 1min,再以每分钟再以每分钟 30 滴的速度滴入糖液至终点。记下所耗试料液体积滴的速度滴入糖液至终点。记下所耗试料液体积,同时平行操作两份。同时平行操作两份。4.4.1.6 分析结果的计算 分析结果的计算 A6250 X3=100.(4)mV 式中式中:X3试料中总糖试料中总糖(以转化糖计以转化糖计)含量含量,%;A10 mL 斐林氏混合液相当于转化糖的质量斐林氏混合液相当于转化糖的质量,g;m试料的质量试料的质量,g;V滴定时耗用试料液的体积滴定时耗用试料液的体积,mL;6250稀释倍数。稀释倍数。4.4.1.7 允许差 允许差 同一分析者 同一分析者,同一试样同一试样,同时或相继进行的两次测得结果同时或相继进行的两次测得结果,相对误差不大于相对误差不大于 2%。4.5 还原糖的测定还原糖的测定 4.5.1 直接滴定法 直接滴定法 本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中用的各种方法进行改进、对比、验证 本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中用的各种方法进行改进、对比、验证,最后最后 确定的。确定的。4.5.1.1 原理 原理 含有游离醛基 含有游离醛基,半缩醛羟基和游离酮基的糖都可以还原斐林氏试剂生成红色的氧化半缩醛羟基和游离酮基的糖都可以还原斐林氏试剂生成红色的氧化 亚铜。稍微过量的还原糖将次甲基蓝染色体还原为无色体而显示出氧化亚铜的鲜红色。亚铜。稍微过量的还原糖将次甲基蓝染色体还原为无色体而显示出氧化亚铜的鲜红色。4.5.1.2 试剂 试剂 a.95%(V/V)酒精