GB 8272-1987 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准食品添加剂U D C 6 6 1.7 3 3 :6 6 4G s 8 2 7 2 一 8 7蔗 枪 脂 肪 酸 酣F o o d a d d i t i v eS u c r o s e t a t t y a c i d e s t e r本标准适用于蔗糖与脂肪酸醋化而成的蔗糖脂肪酸醋。本标准规范产品可作为食品添加剂，如乳化剂、润湿剂、结构式(以改质剂及水果保鲜剂等。，二1 即蔗搪单脂肪酸醋为代表)R C O O 一C H 注:1)为能与脂肪酸结合生成二幽或三靡时的经基位f.示性式:(R C O O).C,z H,A(O H),-.r式中:R 月 甘 肪酸的烃蓦;，蔗糖的轻荃醋化教。1 技术典求1.1 外观 本品为白 色至黄揭色粉末状、块状或无色至徽黄色的粘稠树脂状物质。无奥无异味。1.2 项目和指标指标名称项目指标破值(以K O H m g/计)不大于5.0二甲荃甲吼胺(D M F)，m g/k g不大干5.0砷(A.),m g/k g不 大于1.0重金月(以P b 计)，m g/k g不大于2 0游离据(以蔗精计)，%不大于1 0.0水分.%不大于4.0灰分，%不大子1.5中华人民共和国轻工业娜1 9 8 7 一 1 0 一 1 9 批准1 9 8 8 一 0 2 一 0 1 实施G B 8 2 7 2 一8 72 试验方法2.1 样品的处理 所采样品均需经过充分混匀后方可取检。2.2 如无特别规定，试验中所用的水应为燕馏水或相当 纯度的去离子水。2.3 酸值(以K O H计)的测定2.3.1 试剂和溶液2.3-1.1 四氢峡喃2.3-1.2 氢氧化钾(G B 2 3 0 3):分析纯，0.I N标准溶液，按G B 6 0 1 配制并标定。2.3-1.3 p H 9.1 8 标准溶液 溶解3.8 1 g 栩砂(G B 6 2 8)至1 0 0 0 毫升水中，2 5 时此溶液p H值为9.1 8.2.3.2 仪器2-3-2.1 酸度计2,3-2.2 电磁搅拌器2.3.3 测定程序 用p H标准溶液(2.4.1.2)校正p H计。准确称取样品约I g(称准至。0 0 0 2 g)于1 5 0 m L 烧杯中，加人4 0 m L四氢映喃及2 0 m L水在水浴上加热溶解，放置至室温，置电磁搅拌器(2.3.2-2)上，连接好电 极及p H计，用0.I N氢氧化钾或标准溶液(2.3.1.2)滴至p H 8.2 0。同时作空白试验。酸值按下式计算:(V,-V.)N 5 6.1 1x 今 w (1)式中:X 样品的酸值;V a 空白 试验所消耗的氢氧化钾标准溶液(2.3.1.2)的体积，m L t V,-试样消耗氢氧化钾标准溶液(2-3.1-2)的体积，m L=N氢氧化钾标准溶液(2.3.1.2)的当量浓度;5 6.1 1 1 m L l N氢氧化钾溶液相当氢氧化钾的毫克数;W试样的质量，9。2.4 二甲墓甲酸胺(D MF)的恻定24.，方法一2.4.1.1 试剂与溶液 a.氢氧化钠(G B 6 2 9)，以甲醉(b)配制成5 写溶液;b.甲醉(G B 6 8 3);c.盐酸(G B 6 2 2),1%(V/V)甲醉(b)溶液;d.二硫化碳(H G B 3 1 0 8):1 份二硫化碳与2 0 份三抓甲 烷(V/V)(G B 6 8 2)之混合液;e.1 0%氨溶液;取氨水(G B 6 3 1)4 0 m L，加燕 馏水至1 0 0 M L;f.硫酸酮(G B 6 6 5),g.柠糠酸(H G 3-1 1 0 8),2 0%水溶液;h.硫酸酮一氦试液 取1 0 0 o 氨溶液(。)2 份和柠檬酸溶液(g)3 份的混合液5 0 m L,溶解。4 g 硫酸酮(f),i，冰乙酸(G B 6 7 6).3 0 沁 溶液;J.盐酸二甲 胺标准溶液。G s 8 2 7 2 一8 7 称取于五氧化二磷干燥器干燥2 4 h 以上的化学纯盐酸二甲 胺1.1 1 5 7 g，溶于1 O O O m L水中。吸取此溶液5 m L,加水稀释至1 o 0 0 m L。此溶液1 m L相当于二甲基甲阮胺5 W g,2.4-1.2 测定程序 精确称取样品l g(称准至。.o o l g)于2 5 0 m L标准磨口圆 底烧瓶中，加入氢载化钠甲 醉溶液(。)1 0 0 m L,连接好回流蒸馏装置.接受器内预先装有l O m L盐酸甲醉溶液(c)，将烧瓶里水浴中加热使回流3 0 分钟，随后除去回流冷凝器中的冷却水，收集蒸馏液5 0 m L，在水浴上浓缩近干，然后加水l O m L溶解之，再移入1 2 5 m L 分液漏斗中，每次以l O m L 水洗涤接受器三次。将洗液与分液漏斗中的液体合在一起，加二硫化碳及三氯甲烷混合液(d)l O m L和1 0%氨溶液(e)5 m L,激烈摇动混合2 m i n.再加硫酸酮一 氨溶液(h)1 m L，激烈摇动混合l m i n，接着加5 m L冰乙酸(i)，仍激烈摇动混合l m i n。取下层用无水硫酸钠脱水，如此所得到的液体的颜色不得深于按下述操作得到的液体的颜色，即取盐酸二甲胺标准溶液(户 l O m L于分液汤斗，加水3 0 m L，以后，如上述样品测定相同的程序进行操作。2-4.2 方法二2.4.2.1 仪器 a.气相色谱仪;b.微量注射器，1 0 川;。，容坛瓶，5 0 m L,l O m L;d 离心机;e.色谱柱。柱子柱长 2 m、外径 4 m m、玻璃螺旋柱。固定相:在 6 2 0 1 担体(6 0-8 0目)上涂以5%P E G 2 0 M氢氧化钾2-4.2,2 色谱条件 柱温:1 2 0;检测 温度 1 5 0 C;进样U温度:2 0 0 V:载气 流 量:氮 气 3 0 m l./m in;保留 时间:小7 4 8 s.2-4-2,3 色谱分析 a.标准曲线的绘制取2 5 m l的容量瓶，加水适量称重，滴加二甲基甲酞胺数滴再称重，两次重量之差为二甲基甲 酞胺的重量。用水稀释至刻度，再稀释成2 0,4 0,6 0,8 0)a g/m L的四种标准溶液各取一定量标准溶液于蒸发皿内.加1:2 盐酸试液两滴。经水浴上蒸发浓缩后，再转入l 0 m L容童瓶中定容.取2 F=L进样每个浓度各进样三次，求其峰高的平均值。用保留时间作定性指标，以峰高对含量作图绘制标准曲线 n.样品处理称取适量经充分磨细混匀样品干乳钵中，分数次加入蒸馏水共加入约5 0 ml.研磨均匀 转入离心管内离心分离，分出全部混浊液。于混浊液内加1:2 盐酸试液2 滴，摇匀，睁置，离心分离，将上层清液全部转入蒸发皿内，再用少量水洗涤沉淀、离心，将上层清液合并于燕发皿内，放置水浴上蒸发浓缩，最后转入l O m l.容量瓶内定容，取2 川 进样 .结果计算由样品峰高在标准曲线即得二甲基甲酞胺最，再由称取的样品量换算成样品中二甲 荃甲酞胺 含量。2.5 砷的测定25.1 试剂和济液 2.5.1.1 标准砷溶液 按G s 6 0 2 配制。此溶液稀释1 0。倍得到使用液一毫升相当于l p g 的砷。2.5.12 硫酸(G B 6 2 5):分析纯。G B 8 2 7 2 一 8 72.5.1.32.5.1.42.5.1.52.5.162.5.1.72.5.1.8硝酸(G B 6 2 6):分析纯。盐酸(G B 6 2 2):分析纯，1:1 的水溶液。碘化钾(G B 1 2 7 2):分析纯，1 5%的水溶液。4 0%氯化亚锡(G B 6 3 8):分析纯，4 0 g 抓化亚锡溶于浓盐酸中，并定容至1 0 0 m L,无砷锌(G B 2 3 0 4):分析纯。澳化高汞试纸，将致密平滑滤纸剪成直径为2 c m的圆片，浸入5%澳化高汞乙醉溶液中，取出里阴暗处晾千，保存于棕色瓶中密闭。2.5.1.9 乙酸铅棉花，以5%乙酸铅溶液浸泡脱脂棉，挤压除去过多的溶液后在l o o 0C 烘箱中烘干，保存于干燥密闭瓶中备用。2.5-2 仪器和装置 按G B 5 0 0 9.1 1 食品中总砷的测定方法第二法中仪器和装置。2.5.3 测定程序 称取样品l g(称准至0.0 1 g),置于1 2 5 m L克氏瓶中，加玻瑞珠2 -3 粒，硝酸1 0 m L，放置片刻，缓缓加热，待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入硫酸5 m L，待作用缓和后，先小火缓缓加热。不断沿瓶壁补充硝酸，待泡沫全部消失，再加大火烧至发生白 烟，此时，溶液澄明无色或微带黄色。放冷加水2 0 m L,加热到产生三氧化硫的白烟为止，以除去残余的氮氧化物。放冷用2 5 mL水转入标准磨口测砷瓶中，加碘化钾(2.5.1.5)5 m L及4 滴氯化亚锡盐酸溶液(2.5.1.6)，摇匀后放置1 0 m i n，加2.5 g 无砷锌，立即塞上装好乙酸铅棉花及澳化高汞试纸的侧砷管.在2 5 3 0 下放置1 h,标准色溶液:取1 m L标准砷溶液(1 p g/m L)于测砷瓶中，加入l O m L盐酸溶液(2.5.1.4)，加水至3 0 m 1，如，同样品测定程序，用相同量试剂作标准显色试验。试样的澳化高汞试纸呈现的色斑不得深于标准色。2.6 重金属测定2.6.1 试剂和溶液2.6.1.1 盐酸(GB 6 2 2):分析纯。2.61.2 硝酸(G B 6 2 6):分析纯。2.6.1.3 冰乙酸(G B 6 7 6):分析纯，4%的溶液。2.6.1.4 铅标准溶液 按G B 6 0 2 配制并稀释 1 0 倍。此液1 m L相当于 l o p g 铅。2.6.15 饱和硫化氢水溶液(用时新配)。2.6.2 测定程序 称取试样l g(称准至。.O l g)于3 0 m L 增塌中，在电 炉上小火炭化，取下放冷加人硝酸、盐酸各2 m L,在水浴上蒸干，再放入5 0 0 C 高温沪中炽灼使完全灰化，取出放冷，用乙酸溶液(2.6.1.3)3 m L溶解残留物的重金属，并过滤，残渣用蒸馏水洗涤，滤液与洗液合并入5 0 m L比色管中，加入饱和硫化氢溶液 l O m L,混匀，在暗处放置 l O m i n，取出与铅标准溶液试验色泽相比，其颜色不得深于标准。标准溶液试验:取铅标准溶液(2.6.1.4)2 m L于5 0 m L比色管中，加乙酸溶液(2.6.1.3)至2 5 m L,其余与试样加乙酸溶液后的测定程序同样进行.2.7 游离蔗糖的测定2.7.1 试剂与溶液27.1.1 正丁醇(H G 3-1 0 1 2),2.7.1.2 氯化钠(G B 1 2 6 6):5%溶液。2.7.1.3 盐酸(;B 6 2 2):6 N溶液。2.714 碱性酒石酸铜甲液 称取 3 4.6 3 9 g 硫酸铜，加适量水溶解，再加。.5 m L硫酸，然后加水稀释至5 0 0 m l，用精制石棉过G B 8 2 7 2 一 8 7滤。2.7.1.5 碱性酒石酸铜乙液 称取1 7 3 g 酒石酸钾钠与5 0 g 氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至5 0 0 m L，用精制石棉过滤。贮存1=0胶塞玻璃瓶内。2.7.1.6 葡萄糖标准溶液 精密称取1.0 0 鲍经在9 8-1 0 0 干燥至恒重的纯葡萄糖.加水溶解后，加人5 m L 盐酸，用水稀释至2 0 0 m L(浓度为)。2.7.1.7 氢氧化钠(G B 6 2 9)2 0%溶液。2.7.1.8 甲基红(H G 3-9 5 8)0.1%乙醉溶液。2.7.2 测定程序2.7-2.1 样品处理 精确称取样品2 g称准至0.O l g)于三角瓶中，加入正丁醇4 0 m L，在水浴上加热溶解。转人1 2 5 m L分液漏斗中，然后以6 0 7 0 的抓化钠溶液每次1 0 m L萃取两次，分离(必要时离心)，合并萃取液。加6 N盐酸2.O m L，在6 8 7 0 水浴中加热1 5 m i n，冷却后加2 滴甲基红指示液，用氢氧化钠溶液(2.7.1.7)中和至中 性，加水定容至5 0 m L，用干燥滤纸过滤，收集滤液供测定。2.7-2.2 碱性酒石酸铜溶液标定 精密吸取碱