GB 8817-2001 食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法).pdf

G B 8 8 1 7-2 0 0 1前言 本标准主要是非等效采用美国食品用化学品法典(F C C I V-1 9 9 6)来进行修订的，其中氨氮和4 一 甲基咪哩指标略优于国外标准，设项和指标主要参照F C C I V-1 9 9 6 标准。本标准在G B 8 8 1 7-1 9 8 8 食品添加剂焦糖色 氨法),Q B 1 4 1 2-1 9 9 1 食品添加剂焦糖色素(亚硫酸钱法)k 和Q B 2 3 9 2-1 9 9 8 食品添加剂 焦搪色(亚硫酸按法和普通法)基础上进行了修改。并按F C C I V-1 9 9 6 标准要求新增了总氮、总硫、汞含量指标，使本标准更具监控性及实用性。本标准自实施之日 起，同时代替G B 8 8 1 7-1 9 8 8,Q B 1 4 1 2-1 9 9 1 和Q B 2 3 9 2-1 9 9 8 0 本标准由国家轻工业局提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位:重庆天府可乐渝龙食品饮料有限公司、中国食品发酵工业研究所、上海爱一普 食品工业有限公司、浙江瑞安康威制药有限公司、重庆黑马食品添加剂公司、大连红源食品有限公司 本标准主要起草人:彭钢、谭继荣、郑九芳、霍秀岩、戈弋、张亚琴、叶天保。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品添加剂焦糖色8 8 1 7-2 0 0 1GB 8 9 1 7-1 9 8 8GB储(亚硫酸按法、氨法、普通法)Fo o d a d d i t i v e-Ca r a m e l(S u l f i t e a mmo n i a c a r a me l.a mmo n i ac a r a m e l,p l a i n c a r a m e l)1 范围 本标准规定了采用亚硫酸按法、氨法、普通法制成的液体和粉状焦糖色的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、贮存、运输的各项要求。本标准适用于以蔗糖、淀粉糖浆、木糖母液等为原料，采用亚硫酸钱法、氨法、普通法制成的液状、粉状焦糖色，在食品中用作着色剂。2 引用标准 下 列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 5 0 0 9.5-1 9 8 5 食品中 蛋白 质的测定方法 G B/丁5 0 0 9.1 7-1 9 9 6 食品中总汞的测定方法 G B/T 5 0 0 9.3 4-1 9 9 6 食品中 亚硫酸盐的 测定方法 G B/T 8 4 4 9-1 9 8 7 食品添加剂中铅的测定方法 (;B/T 8 4 5 0-1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法 G B/T 8 4 5 1-1 9 8 7 食品添加剂中重金属限量试验法3 要求I1 感官指标11 门色泽和外观形状:黑褐色，稠状液体或粉粒状11.2 气味:具有焦糖色素的焦香味，无异味11-3 本品经稀释后应澄明，无混浊和沉淀3.2 理化指标(见表 I)表 1项目指标固体。二吸光度，E 丫 深(6 1 0 n m)0.05-0.60.0 5-0.6干燥失重 u,，钱5中华人民共和国国家质.监督检验检疫总局2 0 0 1 一 0 8 一 0 6 批准2 0 0 2 一 0 2 一 0 1 实施G B8 8 1 7 一2 0 D I表 1(完)项目指标固体液体氨氮(以 N H 3 计).姚续0 5 G0 卜 5 0二氧化硫.(以5 0:计，%落一01二4 一 甲基咪哇，肠镇0，0 20，0 2砷(以A s 计)，rn g/k g蕊1.01 O铅(以P b 计)m g 了 k g毛2 02.0重金属(以P 卜 计)，m g 服9(2 5.0 一一2 5。0总氮.(以N计)，写蕊!一3 卜 3总汞 以卜 1 9 计)，m g 了 k g(0。1一0 l总硫一 以5计)卜 肠3.53.5注:带沉 项目的指标值是吸光度为。10个吸收单位时的指标值(当色度不等于。.10时，需将各有关指标;lJ 定结 果进行折算后，再与本表比较、判定):普通法生产的焦糖色不检侧氨氮和4 一 甲基咪哇4 试验方法 试验中所用试剂和仪器设备除特别注明外，均采用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水及实验室常用仪器设备4 门感官检验4.1 门色泽和外观形态 将样品(液状、粉状 分别吸人或倒人无色玻璃烧杯中，观察其色泽和外观形状4.12 气味 将样品稀释成5 乡L 209/L的水溶液，嗅其气味4.13 澄明度 将样品稀释成2 日L 4 9/L 的水溶液，置人5 o m L比色管中。在明亮处由上到下观察4.2 吸光度的测定 称取样品。5 9(精确至。.。2 9)。用水定容于5 00m L容量瓶中.用I c m比 色皿.在6 10ll m处用0 0 0 2 9)，于1 0 亏 干燥Z h，冷 却，称重。分光光度计测定其吸光度。4.3 干燥失重的测定月.3 门测定方法 用已恒重过的称量瓶称取样品2 9(准确至仓4.3，2 分析结果的表述 x l 一竺式中:x.干 燥失重%;观一 烘干前称量瓶和样品的质量，9;，:烘干 后称量瓶和样品的质量，9;、样品质量，94.4 氨氮的测定4.4.1 试剂和溶液44.飞 门硼酸(G B/T6 2 8):2%溶液。些 火1 0 0G B 8 8 1 7-2 0 0 14.4 门.2 甲基红一 澳甲酚绿混合指示液:5 份。.2%澳甲酚绿乙醇溶液与 1 份。2%甲基红乙醇溶液混、口o4.4.1.3 氧化镁(H G B 1 2 9 4),4.4.1.4 盐酸(G B/T 6 2 2)0.1 m o l/L溶液，按G B/T 6 0 2 配制和标定。4.4.2 测定方法 称取样品5 g 精确至。0 1 g)置于5 0 0 m L 蒸馏瓶中，加氧化镁2 g、水2 0 0 m L，以直接火蒸馏，蒸馏液吸收于加有混合指示液 5 滴的5 m L 2%硼酸溶液中，至蒸馏液约 1 0 0 m L时，停止蒸馏，蒸馏液以。1 m o l/盐酸滴定至灰红色。4-4.3 分析结果的表述一 v x c x 0.0 1 7I L,=mX 1 0 0 X 0.1/AS。式中:X-氨氮，以N H。计，%;V 消耗0.1 m o l/L盐酸的体积，mL;盐酸标准液的 浓度，m o l/L;0 1 7 与1.0 0 m L 1.0 0 0 m o l/L的盐酸溶液相当的氨的克数,g;m 称取样品的质量，9;A-样品在6 1 0 n m处的吸光度;。.1/A 二 折算成色度为0.1 时的值。4.5 二氧化硫的测定 按G B/T 5 0 0 9.3 4 测定。46 4 一 甲基咪哇的测定(薄层法)4.6 门试剂与溶液4.6 门.1 三氯甲烷一 无水乙醉混合溶液(8:2).4.6.1.2 碳酸钠(H G B 1 2 9 3),1 0%溶液。4.6 门.3 硫酸(G B/T 6 2 5),0.0 5 m o l/L溶液。4.6 门.4 硅胶(G F 2 5 4)(薄层层析用)。4.6.1.5 碳酸氢钠(G B/T 6 4 0),4.6.1.6 碳酸氢钠(G B/T 6 4 0),8%溶液。4.6 门.7 展开剂 乙醚一 三抓甲 烷一 甲醉(8:2:2)e4.6.1.8 显色剂 A:O.5%对氨基苯磺酸的2%盐酸溶液;B:0.5%亚硝酸钠溶液。A与B临用前等量混合。4.6.1.9 4 一 甲基味哩标准溶液 称取样品4 一 甲 基咪哇(精确至。.1 0 0 o g)置于1 0 0 m L容量瓶中，加9 5 写乙醇定容至刻度，此液每1 m l.相当于1.0 m g 4 一 甲 基咪噢。临用前再用9 5%乙醇稀释成每1 m L相当于。.1 m g 的4 一 甲基咪哇标准液。4-6.2 方法步骤4.6.2 门提取 称取样品5 g(准确至。.0 l g 功0 1 5 m L水溶解，加l o%碳酸钠1 5 m L，于2 5 0 m L分液漏斗中，加三氯甲烷一 无水乙醇混合溶液8 0 m L，剧烈振摇 4 m i n-5 m i n，待完全分层后，将三氯甲烷一 无水乙醇提取液收集于2 5 0 m L具塞三角瓶中，上述水层再用三氯甲烷一 无水乙醇混合溶液7 0 m L提取一次 合并提取液。提取液中加人 0.0 5 mo l/I硫酸 2 0 m L，剧烈振摇 6 0 次，分取水层，此液于 6 0 C 7 0 C 水浴上浓G B 8 8 1 7-2 0 0 1缩至2 m L-3 m L,缓缓加人碳酸氢钠细粉约。.2 g，使不产生气泡为止，用乙醇定溶到5 m L4.6.2.2 制板 称取硅胶(G F 2 5 4)3 g.加8 0/碳酸氢钠溶液 I m L.蒸馏水6 m l，混匀涂于1 2 5 m m X 8 5 m m薄板上一 在空气中自然干燥，再放人烘箱 1 2 0 C干燥 2 m i n，取出后放人干燥器备用。4.6.2.3 点样 将4甲基咪哩标准标准液1 0 1 L L,2 0 K L,3 0 u L及样品稀释液1 0 0 1,L分别点在薄板上 将薄板在展开剂中展至溶剂前沿达1 0 c m.取出薄板，吹干后用新配的显色剂进行喷雾.在5 r a i n-1 0 m m内,4 一 甲基咪噢的黄色斑点可达最深度，并稳定数小时，根据斑点大小和颜色的深浅与标准斑点比较，确定样品中4 一 甲基咪哇的含量4.6.3 分析结果的表述Xrx l o o X o.1/A-(3)又 1 0 0 0 义 1 0 00式中:X,一一4 一 甲基咪哇的含量，%;。样品斑点相当于标准斑点的量,1 l g;m样品质量，9;V 点样的体积，1 L;V=样品溶液的总体积，;A L;A s i 样品在 6 1 0 n m处的吸光度;。.I/A s 折算成色度为0.1 时的含量4.了 砷的测定 按G B/T 8 4 5。一1 9 8 7 中经湿法消化以 砷斑法侧定。4.8 铅的测定 按G B/T 8 4 4 9-1 9 8 7 经湿法消化测定4-9 重金属的测定 按G B/T 8 4 5 1-1 9 8 7 经湿法消化测定。4.1 0 总氮的测定 按G B/T 5 0 0 9.5 测定4.1 1 总硫的测定4.1 11 试剂和溶液4.1 1.1.1 氧化镁(H G B 1 2 9 4)04.1 1 1 2 硝酸 镁 M g(N O,)2 6 H z 0 1(H G 3-1 0 7 7),4 1 1 1 3 蔗糖(H G 3-1 0 0 1),4 门1.1.4 硝酸(G B/T 6 2 6),4.1 1.1.5 盐酸(1:1)(G B/T 6 2 2)04.1 1.1.6 1 0/氯化钡(G B/T 6 5 2),4 门1.2 测定方法 选用与马弗炉相配的 最大瓷增锅 为防止反应飞溅)，加人1 g -3 9 氧化镁(M g 0)或等当量的硝酸镁 M g(N O)6 H,0 1 6.4 9 -1 9.2 9,1 9 蔗糖粉，缓慢加人5 0 m L 硝酸，称取样品5 g(精确至().0 1 g)(总硫含量(2.5%的 称取5 g，总硫含量2.5 写的 称取1 g)。在蒸汽浴中 蒸发至糊状，再在电炉上炭化至无烟，然后放人马弗炉中，升温至5 2 5 C，保持温度4 6-5 h，冷却。用 1 0 0 M L水溶解样品，用盐酸中和至p H-7(用精密试纸)，再加 2m工盐酸，将溶液过滤至烧杯中 加热沸腾，边搅拌，边慢慢滴加 1 0 肠氯化钡(B a C h)2 0 m L至热溶液中，沸腾5 m i n，放置过夜。用无灰滤纸过滤，把沉淀全部转移到滤纸上，G B 8 8 1 7-2 0 0 1用热水充分洗涤滤纸及沉淀物。然后将滤纸及沉淀物放人已恒重过的钳涡中，在烘箱中1 0 5 保持 1 h.取出。用电炉加热，慢慢炭化至无。最后在马弗炉中8 0 0 C 灰化 1 h 冷却.称重。同样方法做一空白试验4.1 1.3 分析结果的表述 X,=(W