GB 15570-1995 食品添加剂 叶酸.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准添G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5剂加酸品叶食F o o d a d d i t i v e-F o l i c a c i d1 主肠内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂叶酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮藏的要求。本标准适用于化学合成法制得的叶酸，在食品工业中作为维生素类营养强化剂。2 l 用标准中华人民共和国药典 一 九九0年版二部GB 8 4 5 0GB 8 4 5 1食品添加剂中砷的测定方法食品添加剂中重金属限量试验法3 化学名称、分子式、结构式、分子l 化学名称:N-仁 4-(2-氨基-1,4 一 二氢-4-氧代一 6-蝶吮)甲氨基 苯甲酞基工 1.一 谷氨酸分子式结构式 N-4-(2-A m i n o-1,4-d i h y d r o-4-o x o-6-p t e r i d i n y l)m e t h y l a m i n o b e n z o y l -L-g l u t a m i c Ac i d:C,H,9 N,O 6HE N一仁卜 二ONHG-一COON!H供H OO C C Hz C H分子量:4 4 1.4 0按 1 9 8 7 年国际原子量计)4 技术要求4.1 性状 本品为黄色或橙黄色结晶性粉末;无臭、无味。在水、乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中不溶;在氢氧化钠和碳酸钠的稀溶液中溶解。4.2 项目和指标国家技术监誉局1 9 9 5 一 0 6 一 0 2 批准1 9 9 5 一 1 2 一 0 1 实施G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5项目指标含t(以C,.H:.N,O。计)，%9 6.0-1 0 2.0(第一法)9 5.0-1 0 2.0(第二法)水分，%簇8.5炽灼残渣，%镇0.1重金属(以P b 计)，%簇0.0 0 1砷(以A s 计)，%(0.0 0 0 35 试验方法 本标准试验中所用试剂为分析纯试剂，水为燕馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液。5.1 鉴别5.1.1 试剂和溶液 氢氧化钠(G B 6 2 9):0.1 m o l/L溶液。5.1.2 仪器设备 紫外分光光度计，附1 c m比色池。5.1.3 鉴别方法 取样品，加氢氧化钠溶液制成每1 m L中含1 0 p g 样品的溶液，用紫外分光光度计测定，在2 5 6 士2 n m,2 8 3 士2 n m,3 6 5 士4 n m的波长处有最大吸收，吸收度2 5 6 n m与吸收度3 6 5 n m的比值应为2.8-3.0.5.2 叶酸含量测定5.2.1 第一法比色分光法5.2.1.，试剂和溶液 氢氧化钠(G B 6 2 9):0.1 m o l/L溶液。盐酸(G B 6 2 2):2 m o l/L溶液。锌粉(无砷锌)。亚硝酸钠(G B 6 3 3):0.1%溶液。氨基磺酸按:。.5%溶液 二盐酸蔡基乙二胺:。.I%溶液。对照品溶液的制备:称取叶酸对照品(同时测定水分)0.0 8 g(准确至。.0 0 0 2 g),置1 0 0 m L量瓶中，加氢氧化钠溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀(溶液A),精密吸取溶液A2 m L,置另 一1 0 0 m L量瓶中，加盐酸溶液2 0 m L，用水稀释至刻度，摇匀，即得。每1 m L中约含叶酸对照品1 6 p g(溶液B),样品溶液的制备:称取叶酸样品，按对照品溶液的制备法制备，即得。5.2.1.2 仪器设备 分光光度计，附1 c m比色池。5.2.1.3 测定方法 精密量取对照品溶液B与样品溶液B各6 0 m L，分别置2 5 0 m L具塞锥形瓶中，各加锌粉0.5 g(可 稍过量)，连续振摇2 0 m i n，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，各精密吸取续滤液2 m L，分别置1 0 m L量瓶 中，各依次加水3 m L,盐酸溶液 1 m L与亚硝酸钠1 m L,混匀，放置2 m i n，各加氨基磺酸按溶液1 m L,混匀，放置1 0 m i n，各加二盐酸蔡基乙 二胺溶液1 m L，混匀，放置1 0 m i n，用水稀释至刻度，摇匀。G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5 另精密吸取对斌品溶液A与样品溶液A各2 0 m L，分别置1 0 0 m L量瓶中，各加盐酸溶液2 0 m L,用水稀释至刻度，摇匀。各精密吸取2 m L，分别置于1 0 m L量瓶中，自“依次加水3 m L”起，依法操作;另取水2 m L 置1)o Lt饭中，自“依次加水3 m L”起，依法操作，作为空白，用分光光度计测定，以1 c m 的比色池在5 5。士1 n m的 故长处侧定上述二组溶液的吸收度。5.2.1.4 计算结果的表示 叶酸含量X,(以质量百分数表示 按式(1)计算:(A，一 A./1 0)m,(1 0 0一 X,)入，之 一X 1 0().月 k A,一/Aa l 1 u).7 Ry k i U U一 Ay)式中:A,用锌粉还原的对照品溶液吸收度;A,用锌粉还原的样品溶液吸收度;A,未用锌粉还原的对照品溶液吸收度;月。未用锌粉还原的样品溶液吸收度;，对照品质量，9;m i 样品质量，9;X,对照品水分含量，%;X 3 样品水分含量.%e 注 X,.X，按 5.3 侧定.5.2.1.5 允许差 两次平行试验的相对偏差应小于2%.5.2-2 第二法 高效液相色谱法5.2.2.1 试剂 磷酸二氢钾(G B 1 2 7 4).氢氧化钾(H G B 3 0 0 6);0.1 m o l/L溶液。甲醇(H P I.C色谱级)。烟酞胺(药用级)。氨水(G B 6 3 1);0.5%溶液。叶酸对照品(中国卫生部生物制品鉴定所)。5.2-2.2 仪器设备 高效液相色谱仪，附十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。5.2-2.3 系统适用性试验 以磷酸二氢 钾6.8 g 与氢氧化钾液(0.1 m o l/L)7 0 m L，加水稀释成约8 5 0 m L 并调节p H至6.3 士0.1，加甲 醇8 0 m L，用水稀释成1 O O O m L的溶液为流动相;检测波长为2 5 4 n m，叶 酸峰和内 标物质峰的分离度应大于1,5.分离度(R)按式(2)计算:R=2(t 一1.,)Wl+W:。.。二。.(2)式中:4 1 叶 酸 峰 的 保留 时 间;1 x,烟 酞 胺 峰 的 保 留 时 间;wl 叶酸峰的宽度;G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5 W:烟酞胺峰的宽度。5.2.2.4 校正因子测定 取烟酞胺适量，加水溶解并稀释成为1 m L中含1.O m g 的溶液作为内标溶液;另称取叶酸对照品5 m g(精确至0.0 0 0 0 2 g)置2 5 m L 量瓶中，加。.5%氨溶液约1 5 m L 溶解，精密加入内标溶液5 m L，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀，取1 0 川注入液相色谱仪，计算校正因子。校正因子(F)按式(3)计算:F,=A s/-,As/m,。.(3)式中:A,烟酞胺的峰面积;A s 叶酸对照品的峰面积;m,烟酸胺的质量，9;m 4 叶酸对照品的质量，9。5.2-2.5 供试品溶液的制备与测定 取本品约5 m 盯精确至0.0 0 0 0 2 g)，按5.2.2.4 校正因子测定项下的叶 酸对照品 溶液的制备和测定。5.2-2.6 计算结果的表示 叶酸含量X4(以质量百分数表示)按式(4)计算:X一;l X A,/m s X:。八 .刀2 s1)5.(4)式中;F,一一校正因子;A,叶酸峰面积;A;一一 烟酞胺峰面积;，5 样品的质量，9;m s 烟酞胺质量，9.5.2.2.7 允许差 两次平行试验的相对偏差应小于2%.5.3 水分的测定5.3.1 试剂 费休氏试液:配制方法和标定按中华人民共和国药典一九九O年版二部附录5 5 页。无水甲醇(分析纯)。三氯甲烷(G B 6 8 2).5.3.2 仪器设备 费休氏水分测定仪5.3.3 测定方法 称取样品。.1 彭准确至。.0 0 0 2 g),置干燥的具塞玻瓶中，加三氯甲 烷无水甲醇(4 e断振摇(或搅拌)下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色。同法作空白 试验。5.3.4 计算结果的表示 样品中水分含量Xs(以质量百分数表示)按式(5)计算:ml，在不G B 1 5 5 7 0 一 1 9 9 5_(T 一 T,)，F,_ _ _，_、入5导 x l u u .一 .t 5 刀王 甲式中:F p 每工 m L费休氏试液相当于水的质量,m g,T,样品消耗费休氏试液的体积，m l,3 T,空白所消耗费休氏试液的体积，m L;爪 7 样品的质量，。9。5.3.5 允许差 两次平行试验的相对偏差应小于。2%,5.4 炽灼残渣的测定5.4.1 试剂 硫酸(G B 6 2 5).5.4.2 测定方法 称取样品1 g(准确至。.0 1 g),置于已 在7 0 0.8 0 0 炽灼至恒重的瓷增锅中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸。.5-1 m L使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在7 0 0-8 0 0 下灼烧到恒重。3 计算结果的表示炽灼残渣X fi(以质量百分数表示)按式(6)计算X,二f xi a 二 M g X 1 0。.(6):m a钳祸加残渣质量，9;m,增祸质量，9;m i o 样品 质 量+g.重金属的测定1 第一法按G B 8 4 5 1 测定，样品处理采用干法消解。此法为仲裁法。2 第二法按 5.4.2 方法操作(但在5 0 0-6 0 0 灼烧)，按中华人民共和国药典一九九U年版二部附录5 2 页 .日鸿式亡刁5555竹第二法检查。5.6 砷的测定 按G B 8 4 5 0 测定，样品按二乙氨基二硫代甲酸银比色法项下干灰化法处理。6 检验规则6.，本产品应由生产厂的质量检验部门 进行检验，生产厂家应保证所有的出厂产品均应符合本标准的要求，每批(件)出厂的产品都应附有产品检验合格证。6.2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法，对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求.6.3 本产品经最后混合具有均一性的成品为一批。6.4 取样方法及取样量 取样须备有清洁、干燥，具有可密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期，每一包装为一件数，总件数，镇3，取样数为每件取样，总件数n 镇3 0 0 时，取样数为了 石.+1;总件数n 3 0 0 时，取样数了 石 、。，二，、二，J t.u J、二，。，。二、。，花一十1,tw7 Y f 里肚忏，用7 J MM什+i F 1 W J P P 3 W 什“IA+-F I/J 7 wG$1 5 5 7 0 一1 9 9 5样量应为检验所需样品的3 倍量装入样品瓶中，一份送化验室检验，另一份密封保存，以备仲裁分析用。6.5 如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重筋从两倍量以上的包装中抽样进行核验，产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则该批不合格。66 如供需双方对产品质量发生异议时，可由 法定仲裁单位按本标准的验收规定和检验方法进行仲裁验收。了 标志、包装、运翰和贮改7.1 包装上应有牢固、鲜明标志，内容包括:产品名称、厂名、厂址、批准文号、商标、生产日期、批号、净重、质量等级、保质期等。72 本品内 包装用双层聚乙烯薄膜袋，封口，外包装用铁皮桶、纸板桶.了.3 运输过程中应避免日 晒雨淋、受热及撞击，搬运装卸小心轻放，不准与有毒、有害或其他有污染的物品混装、混运。7.4 本品应在阴凉、干燥处保存。了5 本品在原包装条件下，保质期为三年。附加说明:本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织。本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由常州制药厂负责起草。本标准主要起草人贺家英、张春华、许瑞解。本标准非等效采用美国食品化学法典F C C 1 9 8 3 年(，)。