中华人民共和国国家标准食品中百菌清残留量的测定方法Gs14878一94Methodfordeterminationofchlorothalonilresidueinfoods1主题内容与适用范围本标准规定了食品中百菌清残留量的测定方法。本标准适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留分析。其他蔬菜、水果可参照本标准。2原理样品中的百菌清经提取、净化后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。百菌清含有电负性较强的氛原子，选用电子捕获检测器定盘测定。折算出百菌清的含量.3试剂3.13.23.33-43.53.63了3.8弗罗里硅土(6080目)。无水硫酸钠，A.R.。丙酮，A，R。丁酮,AR，。环己烷，A.R.a磷酸，AR。百菌清标准溶液:精密称取百菌清标准品，用己烷配成标准贮备液，存放于冰箱中。百菌清标准使用液:将贮备液稀释到。.1pglmL，存放在冰箱中备用。仪器4.1耳.24.34.44.54,6气相色谱仪，具有"NiECD.旋转蒸发器。组织捣碎机。层析柱，1cm(内径)X20cm.分液漏斗，250mL.圆底烧瓶.150mLa5操作方法5.1提取称取25g黄瓜匀浆，置于250mL锥形瓶中，加60mL丙酮及50写磷酸2mL，充分振摇2min，过滤，用20mL丙酮洗涤锥形瓶2次，滤液全部移入250mL分液漏斗中，并加入2%硫酸钠溶液100mL,摇匀后用环己烷60mL提取三次，静置分层后，提取液经无水硫酸钠漏斗千燥，减压浓缩至5mL待净化。中华人民共和国卫生部1994一02一22批准1994一09-01实施GB14878一945.2净化将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装人2cm无水硫酸钠，7g弗罗里硅土，2cm无水硫酸钠，敲实并成一平面。然后用15mL环己烷预淋层析柱，弃去预淋液。将浓缩的样品提取液倒入柱中，用100ml-环己烷一丁酮(20:1)混合液分四次淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色谱分析.5.3色谱条件5.3.1色谱柱:长1.5m、内径3mm的玻璃柱。填装涂有1.5%OV-17-1-2.5%OV-210的ChromosorbWHP(80-100目)。5.3.2柱箱温度:194'C。5.3.3检测器温度:255'C。5.3.4汽化室温度:260'C.5.3.5脉冲选择:1,5.3.6输出衰减:4,5.3.7输入高阻:10S2,5.3.8高纯氮(99.99%):流速30mL/min,5.3.9纸速:5mm/min,5.4测定根据仪器灵敏度将标准使用液1-v10pL注入气相色谱仪中，测得不同浓度百菌清标准溶液的峰高。同时取样品溶液2--5WL注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。5.5计算_hx·C,·Q，·VxL，=—n.m’6t.式中:C—样品中百菌清含量，mg/kg;h,—样品溶液峰高，mm;C—标准溶液浓度，fag/mL;Q。—标准溶液进样量,WL;V—样品的浓缩定容体积，mL;h—标准溶液峰高，...
