GB 14752-1993 食品添加剂 核黄素(维生素B2).pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食品添加剂核 黄 素(维 生 素B 2)G B 1 4 7 5 2 一 9 3 F o o d a d d i t i v eR i b o f l a v i n(V i t a mi n B z)1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂核黄素(维生素 B,)的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于经化学合成法及生物发酵法制得的食品添加剂核黄素，在食品工业中作为营养强化剂。2 弓 I 用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 3 化学试剂比 旋光度测定通用方法G B 8 4 5。食品添加剂中 砷的测定方法G B 8 4 5 1 食品添加剂中 重金属限量试验法中华人民共和国药典一 九九0年版二部3 化学名称、分子式、结构式、分子t化学名称:7,8甲基 1 0-3,1 0-d i h y d r o-7,C(2 S,3 S,4 R)-2,3,4,5 一 四羚基戊基)3,8-d i m e t h y l-1 0-C(2 S,3 S,4 R)-2,3,4,1 0 一 二氢苯并蝶陡-2,4 一 二酮5-t e t r a h y d r o x y p e n t y l D-b e n-z o p t e r i d i n e-2,4-d i o n e分子式:C1-1 2 o N,0 6结构式:,N 官 CH,n-.I N I I N I 厂 C H,一C H,-C H-C H 一C H-C H,O HOH OH OH分子量:3 7 6.3 7(按 1 9 8 7 年国际原子量)国家技术监督局1 9 9 3 一 1 2 一 2 0 批淮1 9 9 4 一 a 8 一 0 1 实施G B 1 4 7 5 2 一 9 34 技术要求41 性状 本品为橙黄色结晶性粉末，微臭，味微苦。干燥时不受漫射光的影响，溶液遇光易变质。在碱性溶液中或遇光变质更快，其饱和溶液对石蕊显中性。本品1 g 能溶于3 0 0 0 -2 0 0 0 0 m L 水中，因晶形而异。在乙醇、乙醚和三氯甲 烷中几乎不溶，但在稀碱溶液中溶解度很大。本品在氢氧化钠溶液中是左旋的，在盐酸溶液中是右旋的。4.2 项 目和指标项目指标含量(以C H,o N,O。计)，%9 8.0-1 0 2.0比旋度 司圣 尸一 1 2 0 0 一 1 4 0 0感光黄素(A)(0.0 2 5干燥失重，%夏1.5炽灼残渣，%蕊0.3重金属(以P b 计)，%成0.0 0 1砷 以A S 计).%置1 0 0 m L量瓶中，加乙酸钠溶液7 m L，加水 稀释至刻度，摇匀口 按 分光 光度法 中 华人民 共和国 药典 一九九 0年版(二部)附录第2 4 页 在4 4 4 n m波长处，以 水作空白，测定吸收度。5.2.4 分析结果的表述1 0 0X Az 1=3 2 3 X m 4(1 一_,)”。.(1)式中:二 核黄素的含量，%;3 2 3-C 1 7 H 2 o N 4 0。的吸收系数E;甄;A 吸收度;m,样品的质量，9;x,干燥失重，%。5.2.5 允许差 本方法平行测定的允许绝对差在1.5%以内。5.3 比旋度的测定5.3.1 试剂和溶液5.3.1.1 氢氧化钾(G B 2 3 0 6).5.3.1.2 无醛乙醉:取乙醇(G B 6 7 9)1 0 0 0 m L，按照G B 6 0 3 中规定的方法制备。5.3.1.3 0.1 m o l/I盐酸标准溶液:取盐酸(G B 6 2 2)适量，按照G B 6 0 1 中规定的方法配制与标定。5.3.1.4 0.1 m o l/L无碳酸盐的氢氧化钾溶液:按照 中华人民共和国药典 一九九0年版二部第6 3 6页比 旋度项下规定的方法用 氢氧化 钾及无醛乙 醉配制，并参照附 录第1 7 6 页 乙 醇制氢氧化 钾溶液(0.5 m o t/L)的方法，用。1 m o l/L 盐酸标准滴定 溶液标定。5.3.2 仪器和设备 G B 6 1 3 中规定的仪器、设备。5.3.3 测定方法 精密量取 1 8 m L经标定的无碳酸盐的氢氧化钾溶液，加新沸过的冷水至1 0 0 m L，摇匀。称取样品。.2 5 g(准确至。.0 0 0 2 g)，加上述稀释液定量稀释至5 0 m L，摇匀，按照G B 6 1 3 中规定的方法测定，测定时调节温度至2 0 C.5.3.式中4 分析结果的表述比旋度仁 a z oD按式(2)计算仁 a 2J D=1 0 0 x aL x c 一。.。.，.。“，.，(2):a L “C 2。时的比 旋度;旋光管的长度，d m;2 0 时测得的三次旋光度的平均值;每1 0 0 m L溶液中含核黄素的质量(按干燥品计)，9。5.4 感光黄素的测定5.4.1 试剂和溶液5.4.1.15.4.1.2 2 鑫 2无水硫酸钠(G B 9 8 5 3)0无醉三氯甲烷:量取2 0 m L三氯甲烷(G B 6 8 2)和2 0 m L的水，置分液漏斗中充分振摇3 m i n,G B 1 4 7 5 2 一 9 3放出 三氯甲 烷层，用每份2 0 m L的水洗涤二次以上。用干燥滤纸过滤三氯甲 烷，加5 g 无水硫酸钠粉末，振摇 5 m i n后放置 2 h，倾出或滤出清亮的三氯甲烷。5.4.2 测定方法 称取样品2 5 m g，加无醇三氯甲烷1 0 m L,振摇5 m i n,滤过，滤液按照 中华人民共和国药典 一九九 0年版二部附 录第2 4 页分光光 度法中的 规定，在4 4 0 n m波长处，以 无 醇三 氯甲 烷作空白，测定吸收度5.5 干燥失重5.5.1 测定方法 称取样品。.5 g(精确至。.0 0 02 g),置于已经在1 0 5 干燥至恒重的称量瓶中，再置干1 0 5 干燥箱内，打开称量瓶盖，干燥4 h，取出，置干燥器中冷至室温，称重。5.5.2 分析结果的表述 干燥失重按式(3)计算=m,-m 3 X 1 0 0 m,一刀之.(3)式中:T 3 核黄素的干燥失重，%;，2 干燥前样品和称量瓶的总质量，9;。干燥后样品和称量瓶的总质量,g:，;称量瓶的质量，95.6 炽灼残渣5.6.1 测定方法 称取样品1 g(精确至。.0 0 1 g),置于已 炽灼至恒重的石英柑塌中，缓缓炽灼至完全炭化后，加0.5-1 m L 浓硫酸(G B 6 2 5)使其湿润，继续低 温加热至硫酸蒸气除尽后，在7 0 0 高温炉内 炽灼使完全灰化移置干燥器内，冷至室温，精密称定，再在7 0 0 炽灼至恒重。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度应控制在6 0 0 C5.6.2 分析结果的表述 炽灼残渣z。按式(4)计算:=2 五二二 竺=x l o om s一阴 了.、.一(4)式中:X 3 核黄素的炽灼残渣，%;。5 炽灼前样品和石英柑祸的总质量，9;，6 炽灼后样品和石英柑涡的总质量，9，m石英讨涡的质量，9。5.了 重金属(以 P b 计)5了.1 测定方法 1 称取样品2.5 g，按照G B 8 4 5 1 中的干法消解，使每2 0 m L溶液相当于1.0 g 样品，并按照G B 8 4 5 1中规定的方法测定，并以此法作为仲裁法。5.7.2 测定方法2 按照 中华人民共和国药典 一九九O年版二部附录第5 1 页重金属检查法中第二法的规定测定。5.8 砷的测定G B 1 4 7 5 2 一 9 3 称取样品2.5 g,按G B 8 4 5 0 中的干灰化法处理样品，使每2 0 m L样品液相当于1.0 g 样品，并按照G B 8 4 5。中的砷斑法测定6 验收规则6.1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品符合标准的要求，每件出厂的产品均应附有产品合格证。6.2 使用单位可按照本标准对所收到的产品质量进行质量检验。6.3 取样量按包装总件数的l o/随机取样，小批的不少于3 件。取样需备有清洁、适用、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日 期、取样人签名及必要的说明。取样时，应备有清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的3 倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。6.4 如检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果仍有一项不符合标准要求时，则整批产品为不合格品。65 如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。了 包装、标志、贮存和运输7.1 包装上应有牢固的标志，内容应包括:产品名称(标明“食品添加剂”字样)号、生产日期、净重、商标、生产厂名称和贮存条件。7.2 用内有一层食品级聚乙烯塑料袋和二层牛皮纸袋的纸桶包装，每桶净重卫生标准。了3 运输时，不得与有毒、有害物质混放、合运。了.4 本品应在避光、阴凉、干燥处贮存，防止受潮，避免日 晒雨淋。7.5 按规定包装，原包装保质期为三年。、批号、产品生产批准文t o k g，包装材料应符合附加说明:本标准由国家医药管理局提出，由中国医药工业公司组织起草。本标准由国家医药管理局天津药物研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由陕西省西安制药厂负责起草。本标准起草人唐菊芳、秦玉青、王锡慧、刘华。本标准参照采用美国食品化学法典F C C】(1 9 8 3 版)。