GB 13509-2005 食品添加剂 木糖醇.pdf

I C S 6 7.2 2 0.2 0X 41I a中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 1 3 5 0 9-2 0 0 5代替 G B 1 3 5 0 9-1 9 9 2食 .口 A口木添 加 剂糖醇F o o d a d d i t i v e-X y l i t o l2 0 0 5-0 9-2 2发布2 0 0 6-0 6-0 1 实施中 华 人民 共和 国国 家 质量 监督 检 验检疫 总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布GB 1 3 5 0 9-2 0 0 5前言 本标准第4 章为强制性，其余为推荐性 本标 准的 技术要求等效采用美国 食品 用化学品 法典 第四版(F C CW,1 9 9 6).本标准代替 G B 1 3 5 0 9-1 9 9 2 食品添加剂 木糖醇 本标准与 GB 1 3 5 0 9-1 9 9 2相比主要变化如下:取消了理化指标申总醇含量指标，增加了铅、镍含量指标;提高 了 木糖醇含量指标，严格了干燥失重、其他多元醇及还原糖指标，修改了熔点指标;木糖醇含量的测定分为气相色 谱法(G L C)仲裁法)和液相 色谱法(H P L C)本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位:河北宝硕股份有限公司糖醇分公司、山东禹城福田药业有限公司、河南辉县宏泰化上有限公司木糖醇厂、北京健力药业有限公司、浙江开化华康制药厂、中国食品发酵工业研究院 本标准主要起草人:吴继彪 朱路甲、吕志暖、王平、李惠宜。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-G B 1 3 5 0 9-1 9 9 2GB 1 3 5 0 9-2 0 0 5食 品木添 加 剂糖醇范围 本标准规定了食品添加剂木糖醇的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存、运输和保质期。本标准适用于以玉米芯、甘蔗渣等农副产品为原料经水解、净化、加氢等工艺制成的产品，用作食品添加剂。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 5 0 0 9.7 4 食品 添加剂中 重金属限量试验 G B/丁5 0 0 9.7 5 食品添加剂中铅的测定 G B/T 5 0 0 9.7 6 食品添加剂中砷的测定 G B/T 5 0 0 9.1 3 8 食品中镍的 测定 GB/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 GB/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法3 分子式、相对分子质t、结构式 分子式:C s H,O s 相对分子质量;1 5 2.1 5(按 1 9 9 1 年国际原子量表)结构式:CH OH H-C-OH lH O-二H !H-C-OH lCH,OH4技术要求4.1 外观和感官 本品为白色结晶或晶状粉末，味甜、无异味，易溶于水，微溶于乙醇和甲醇。42 理化指标 应符合表 1的规定。GB 1 3 5 0 9-2 0 0 5表 1 理化指标项目指标含量(以干基计)八%)9 8.5 一 1 0 1.0熔 点/其他多元醉/(%)簇干燥失重八%)探9 2.0-9 6.02.00.50灼烧残渣八%)石0.5 0还原糖(以葡萄糖计)/肠)共0.2 0砷(以A，计/(%)石0 _ 0 0 0 3重金属(以P 6 计)/(%)落0.0 0 1 0铅/(%)0,()0()1镍/(%)燕0.0 0 0 25试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和(;8/T 6 6 8 2 中规定的水。5.1 鉴别 溶解 5 g样品于1 0 ml等体积的盐酸和甲醛溶液中，在 5 0 下反应 2h。加 2 5 m L乙醇，收集产生的结晶，加热使结晶溶解于1 0 ml水中，加人5 0 ml乙醇，过滤收集分离出的结晶，用乙醇重结晶两次，在 1 0 5 下干燥 2 h,结晶熔点在 1 9 5.0 0C-2 0 1.0 0 C o5.2 含t及其他多元醉5.2.1 气相色谱法(G L C)(仲裁法)52.1.1 方法提要 试样进人气相色谱仪中的色谱柱时，由于在气固两相中吸附系数不同，而使木糖醇与其他组分得以分离，利用氢火焰离子检测器进行鉴定，与标样对照，根据保留时间定性，利用内标法定量5，2,1.2 仪器 a)气相色谱仪:带氢火焰离子检测器;b)微量注射器。5.2.1.3 含.5.2.1.31 试剂 a)I 一 八烷:色谱纯;h)庚烷;。)毗吮;d)六甲基二硅胺烷(HMD S);e)二 甲基氯硅烷 丁MC S)f)木糖醇标准品。5.2.1.3.2 色谱条件 。)色谱柱:州X 2 0 0 0 m m玻璃柱或不锈钢柱口 b)固定相:在酸碱处理过的硅烷化色谱硅燥上(C h r o m o s o r b WAW-D MC S)(6 0目-8 0目)上涂 以2 0 的甲基聚硅氧烷 ()载气:高纯氮，流量 5 0 ml,/m i n-6 0 ml./min或调节到进样后约 1 3 mi n 得到木糖醇的三甲基 硅烷醚(TMS)峰 d)有气琉凉 6 0 0 m1 _/minGB 1 3 5 0 9-2 0 0 5 e)柱温:1 9 0,C。f)检测室温度:2 5 0 0 C 9)汽化室温度:2 5 0 0C。应根据不同仪器，通过试验选择最佳色谱条件5.2.1.3.3测定方法 a)内标溶液:称取 5 0 0 m g(准确至。.0 0 0 1 g)十八烷，用庚烷溶解，移入2 5。丁容量瓶中，稀释到 刻度.混匀。h)标准制备液:准确称取 5 0 mg(精确到。1 g)木糖醇标准品于2 5 m l容量瓶中，加人 1 r n I,毗咤，在蒸汽浴上加热溶解，冷却到室温，加人。2 mL六甲基二硅胺烷(HMD S)和0.1 m工三 甲基氯硅烷(T MC S),室温下放置3 0 mi n，加人 5.0 ml，内标溶液，用庚烷稀释到刻度，摇匀 。)样品制备液，准确称取 5 0 mg(精确至。.0 0 0 1 g)干燥失重后的样品，置于2 5 m工 J 容量瓶中，加 人 1 mL毗呢 在蒸汽浴上加热溶解，冷却到室温，加人0.2 m l-H MD S和 0.1 mL TMC S，在 室温下放置 3 0 mi n，加人 5.0 m工内标溶液.用庚烷稀释到刻度，混匀 d)于色谱柱中注人 1 0川 标准制备液，分别记录木糖醇 T MS峰的面积 A、和十八烷峰的面 积 A。5.2.1.3.4 计算 木糖醇的响应比R R按式 1)计算:X一沐A一AR R(1)式 中:R R 木糖醇的响应比;A x 一一木糖醇T MS 峰的面积;c o 标准制备液中十八烷的浓度，单位为毫克每毫升(m g/m L);A o-一 十八烷峰的面积;c x 标准制备液中木糖醇标准品的浓度，单位为毫克每毫升(m g/n i l,),同样地，注人 1 0川 样品制备液 分别记录木搪醇 T MS 峰的面积 A、和十八烷峰的面积A o o木糖醇的含量X按式(2)计算:AxX。:X2 5A,X RR X mX 1 0 0 。.(2)式中:X 木糖醇的含量，%;A、一 木糖醇 T MS峰的面积;，()标准制备液中十八烷的浓度，单位为毫克侮毫升(mg/mL);A。一一十八烷峰的面积;R R 木糖醇的响应比;m干燥失重后的样品质量，单位为毫克(mg)5.2.1.3.5允许差 木糖醇测定结果的相对偏差不超过。.2%，取平均值为测定结果。5.2.1.4 其他多元醇5.2.1.4.1 试剂 a)标准混合物:准确称取甘露醇、半乳糖醇、阿拉伯醇和山梨醇各2 5 m g 和木糖醇标准品 1 0 0 m g，分别转移到 1 0 m工容量瓶中，于每一瓶中分别加人。.2 ml无水毗咙和 1 m 工 J 乙酸 醉，在电 热板上加热各瓶3 0 m i n(缓慢 加热，以防内容物沸腾)，冷却，随后用丙酮将甘露醇、半 乳糖醇、阿 拉伯醇和山 梨醇的容量瓶稀释到刻度。准确吸取。.2 m l 甘露醇和。.2 m I _ 山 梨醇 溶液,0.0 8 m l阿拉伯醇和 0.0 8 m l半乳糖醇溶液放人木糖醇参比标准瓶中，用丙酮稀释到GB 1 3 5 0 9-2 0 0 5 刻度，棍匀。b)试验样品配制液:准确称取 1 0 0 m以精确至。.0 0 1 g)的样品，放人 1 0 mL容量瓶中，加入 0.2 m l,无水毗陡和 1 m l乙酸配，在电热板上低温加热 3 0 m i n，冷却，随后用丙酮稀释到刻 度，混匀5,2.1.4.2 色谱条件 a)色谱柱:翻X 2 0 0 0 m m玻璃柱或不锈钢柱。b)载体:C h r o m o s o r b WA W-D M C S(6 0 目-8 0目)，涂以5%乙二醇琉拍酸醋 一 氛乙基硅酮共聚物 或 1 0 写的氰乙基硅酮 C)柱温;1 7 0 0C或调节至使木糖醇五乙酸醋的保留时间为 1 3 m i n,d)载气:氮气，流速调节至使木糖醇五乙酸醋在进样后 1 3 m i n出峰，进几次 1 0 川J 混合标准样直 到获得恒定响应值后以此定色谱条件。5.2.1.4.3测定方法 注进适当比例(如 1 0叮.)的混合标准液于色谱仪中，记录色谱图，使。.5 肠含量的甘露醇至少有最大 记录 响应硫的2 0 写 混合各组分的大约保留时间是:阿拉伯醇五乙酸醋8 mi n 木糖醇五乙酸醋1 3 m i n 半乳糖醇六乙酸酷2 2 mi n 山梨醇六乙酸酷2 6 mi n 甘露醇六乙酸酉 片2 0 mi n 测定混合标准液中各多元醇的峰面积A 5，同时注人适当体积的试验样品配制液，记录色谱图，测定每个已知多元醇的峰面积 A K 和每个未知多元醇的峰面积 A l，用式(3)计算每个已知多元醇的百分含量 X,:X AK Xl n l XD_ _/=入 i uv7 0 H s X m z(3)式中X,一已知多元醇的含最，%;A K 已 知多 元醉的峰面积;7 n,混合标准液中甘露醇、半乳糖醇、阿拉伯醇或山梨醇的取样量，单位为毫克(。9);D-一 稀释因子，对于甘露醇和山梨醇为。.0 2，对于半乳糖醇和阿拉伯醇为。.0 0 8;AS 混合标准液 中各多儿醇的峰面积;二:样品的质量，单 位为 毫克(m g).通过甘露醇峰按式(4)计算每个未知多元醇的百分含量XzX zA,X7 Y!火。.0 2As X m2x 1 o 0%(4)式中:X z 未知多元醇的含量，%;八 未知多元醇的峰面积;mA一 混合标准液中甘露醇、半乳糖醇、阿拉伯醇或山梨醇的取样量，单位为毫克(。9);一 混合标准液中各多元醇的峰面积;m,样品的质量，单位为毫克(mg)o 其他多元醇含量为每个已知多元醇和每个未知多元醇含量之和。5.2.1.4.4 允许差 其他多元醇的测定结果的相对偏差不超过 0.5 写，取平均值为测定结果。GB 1 3 5 0 9-2 0 0 55.2.2 液相色谱法(H P L C)5.2.2.1 仪器 a)高效液相色谱仪:带示差检测器;b)2 5 川 注射器5.2,2.2试剂 a)乙睛:色谱纯;b)木糖醇标准品;c)阿拉伯醇标准品;d)W梨醉标准品;e)半乳搪醇标准品;f)甘露醇标准品5,2.2.3 色谱条件 a)流动相:肠%乙睛溶液。b)色潜柱:H P X-8 7 C 3 0 0 m mX 7.8 m m(或同 等分析效果的 色谱柱)c)流量:0.6 mI./mi n-0.8 ml,/mi n.d)温度:7 5 0C。e)检测室温度:4 5 0 C-6 0 0 C。5.2.2.4 测定方法(外标法)5.2.2.4.1 标准溶液的制备 配制三种不同浓度的标准溶液:a)准确称取约 1.0 g(准确到 0.0 0 0 1 g)木糖醇标准品，甘露醇标准品、阿拉伯醇标准品、山梨醇 标准品、半乳糖醇标准品各。.o 3 g(准确到。.。1 g),置于容量瓶中用水定容至1 0 0 ml b