GB 16245-1996 车间空气中草酸卫生标准.pdf

G B 1 6 2 4 5-1 9 9 6 前 ，呈 全 1 本标准是根据毒理学实验、现场劳动卫生学调查、流行病学调查资料，参考国外职业接触限值首次制定的，为作业场所环境监测及卫生监督使用的卫生标准。本标准从1 9 9 6 年 9 月1日 起实施。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：哈尔滨医科大学。本标准主要起草人：罗圣庆、马宝俊、张以凡。本标准由 卫生部委托技术归口 单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 车间空气中草酸卫生标准G B 1 6 2 4 5-1 9 9 6 He a l t h s t a n d a r d f o r o x a l i c a c i d i n t h e a i r o f w o r k p l a c e1 范围 本标准规定了车间空气中草酸的最高容许浓度与时间加权平均容许浓度及其测定方法。本标准适用于生产和使用草酸的各类企业。2 卫生要求 车间空气中草酸的最高容许浓度为2 m g/m 3,车间空气中草酸的时间加权平均容许浓度为1 m g/m ,3 监测检验方法 车间空气中草酸浓度的测定方法见附录A（标准的附录）。国家技术监督局1 9 9 6 一 0 4 一 0 3 批准1 9 9 6 一 0 9-0 1 实施 G B 1 6 2 4 5 一 1 9 9 6 附录A （标准的附录）草酸的离子色谱法A 1 原理 用滤膜或吸收管分别采集草酸的粉尘或蒸气，滤膜用去离子水洗脱后经离子色谱柱分离，电导检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。A 2 仪器A 2 门采样夹，滤膜有效直径3 5 m m，用于大流量采样。A 2.2 小型采样夹，滤料有效直径2 0 m m，用于小流量采样。A 2.3 多孔玻板吸收管。A 2.4 滤料：过氯乙 烯纤维滤膜（测尘滤膜），直径根据所用采样夹而定。A 2.5 粉尘采样器，0 -2 5 L/m i n，用于大流量采样。A 2.6 气体采样器，0 -3 L/m i n，用于小流量采样和吸收管采样。A 2.7 具塞试管,2 5 m L,A 2.8 微量注射器：5 0 F A L,A 2.9 离子色谱仪 色谱柱：I C-A 1,4.6 m m X 1 0 c m，不锈钢制品。柱温：4 0 C。检测室温度：4 0 C。淋洗液流速：1.0 m L/m i n,A 3 试剂A 3.1 去离子水：将蒸馏水通过离子交换树脂柱所得比电阻大于2 Mn的水。A 3.2 草酸，分析纯。A 3.3 淋洗液：准确称取0.4 1 5 g 邻苯二甲 酸，溶于约9 0 0 m L去离子水中，用三（经）甲 胺调p H=3.4 5后，再用去离子水稀释至1 0 0 0 m L，此液浓度为2.5 m o l/L。使用前，用0.4 5 l e m孔径的微孔滤膜抽滤。A 3.4 标准溶液：准确称取1.0 0 0 0 g 草酸，用去离子水溶解，定量转移至1 L容量瓶中，并稀释至刻度。此液1 m L=1 0 0 0 t cg 草酸。使用前，用去离子水稀释成1 m L 二1 0 lA g 的标准溶液，并用0.4 5 p m孔径的微孔滤膜抽滤。A 4 采样A 4.1 草酸以蒸气状态存在时，串连两只多孔玻板吸收管，各装5 mL去离子水，以。.5 L/mi n的速度抽取 5 L空气样品。A 4.2 草酸以粉尘状态存在时，大流量采样用采样夹（A 2.1)，装上直径4 0 m m测尘滤膜，以2 0 L/m i n的速度抽取2 0 0 L空气样品。A 4.3 草酸以粉尘状态存在时，小流量采样用小型采样夹（A2.2 ，装上直径 2 5 mm测尘滤膜，以1 -2 L/m i n 速度抽取空气4 h以上A 5 分析步骤A 5.1 对照实验：将装有滤膜的采样夹或装好吸收液的吸收管带至现场，但不抽取空气，同样品操作，G B 1 6 2 4 5 一1 9 9 6作为空白对照。A 5.2 样品处理：将采集后的滤膜置试管中，加入1 0 mL去离子水振摇浸提 5 mi n。将两只吸收管中的吸收液合并。洗脱液和吸收液经0.4 5 p m孔径的 微孔滤膜抽滤后，用于测定。A 5.3 标准曲线绘制：按表Al 配制标准管。表A l 草酸标准管的配制f -9 0V?M*At,mL 0.07k,mL 10.0,ug 0.0廿 衬 一七 川 用微量注射器分别取5 0 I.L的草酸标准溶液进样，按A 2.9 的仪器操作条件进行测定。每种浓度重复测定3 次，取峰高平均值，以草酸含量年g）对峰高绘制标准曲线；保留时间为定性指标。A 5.4 测定：取5 0 I.L样品 液（A 5.2)和空白对照液（A 5.1)，在与标准管相同的操作条件下，进行测定，以 保留时间定性，样品测得的峰高减去空白 对照的峰高后，由标准曲线查得样品中草酸的含量（K g)oA 6 计算A 6.1 按式（A l)将样品体积换算成标准状况下的体积。、，、，、，2 7 3、，p V,V X斗-X “”“（Al）、2 7 3 t 1 0 1.3式中：V。标准状况下的样品体积，L;V 采样地点温度为t 时所采集空气的体积，L;p 采样地点的 大气压，k P a;t 采样地点的温度，。A 6.2 按式（A 2)计算出空气中 草酸浓度。C X 二 异 （A2）V a式中：X空气中草酸浓度，mg/m3;C 由 标准曲 线上查出的草酸含量，k g;V o 标准状况下的采样体积，L,A 7 说明A 7.1 本法的检出限为0.1 K g/m L，线性范围0.1 一 1 0 0 0 jA g/m L。当草酸浓度为0.2 u g/m L和0.8 j g/m L 时，其相对标准偏差分别为3.7 5 和1.5 5 0 o 0A 7.2 本法的滤膜洗脱回收率均值为1010o.A 7.3 本法不受现场空气中有机酸、无机酸、氧化与还原物质的影响。A 7.4 采集的草酸样品（吸收液）在4 的条件下保存。