GB/'e17817-1999前言饲料中维生素A的测定目前尚无国际标准，本标准是在参照瑞士罗氏药品化学有限公司维生素研究部发表的《饲料中维生素和类胡萝卜素—现代分析方法)’用高效液相色谱法测定配合饲料、预混合饲料和浓缩维生素中维生素A”而制定的。在技术内容上参照该法，在编写格式上依据GB/丁1.11993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》和GB/T1.4--1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》。为了使饲料中维生素A测定方法科学、准确、经济、实用，适合于我国不同实验室大量饲料样品的测定，在参照国外分析方法的基础上增加了反相色谱测定条件。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草。本标准主要起草人:陈必芳、赵小阳、李俊玲。中华人民共和国国家标准饲料中维生素A的测定高效液相色谱法GB/T17817-1999DeterminationofvitaminAinfeeds-High-pressureliquidchromatography1范围本标准规定了饲料中维生素A的测定—高效液相色谱法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混料和维生素预混料中维生素A的测定。测量范围为每千克样品中含维生素A在1OOOIU以上。2引用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用碱溶液皂化试验样品，乙醚提取未皂化的化合物，燕发乙醚并将残渣落解于正己烷中，将正己烷提取物注入用硅胶填充的高效液相色谱柱，用紫外检测器测定，外标法计算维生素A含量。4试荆和材料除特殊注明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，色谱用水为去离子水，符合GB/T6682中用水规定。4门无水乙醚(无过氧化物)。4门1过氧化物检查方法:用5mL乙醚加1mL10%碘化钾溶液，振摇1min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色。若加。.5%淀粉指示液，水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。4.1.2去除过氧化物的方法:乙醚用5%硫代硫酸钠溶液振摇，静置，分取乙醚层，再用蒸馏水振摇洗涤两次，重蒸，弃去首尾5%部分，收集馏出的乙醚，再检查过氧化物，应符合规定。4.2乙醇。4.3正己烷:重蒸馏(或光谱纯)。4.4异丙醇:重燕馏。4.5甲醇:优级纯4.62.6一二叔丁基对甲酚(BHT)4.7无水硫酸钠。4.8氢氧化钾溶液500g/I。国家质2技术监督局1999一08一10批准2000一02...
