GB 15572-1995 食品添加剂 乙酸钙.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家标 准食 品 添 加 剂 乙酸钙G B 1 5 5 7 2 一 1 9 9 5Fo o d a d d i t i v e-Ca l c i u m a c e t a t e1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂乙酸钙(醋酸钙)的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮藏条件。本标准适用于以优质石灰石与食用冰乙酸(发酵法)反应制得的乙酸钙，在食品工业中作为营养强化剂。2 引用标准中华人民 共和国药典 一 九九O年版二部3 B 8 4 5。食品添加剂中砷的测定方法3 化学名称、分子式、结构式、分子f化学名称:乙酸钙 C a l c i u m a c e t a t e分子式:C 4 H,O,C a结构式:Ol1C H，一(;_ _ O Ca/CH,-_C-C)分子量:1 5 8.1 7(按 1 9 8 7 年国际原子量计)4 技术要求4.1 性状 本品为白色针状结晶或结晶性粉末，无臭，有乙酸味，极易吸湿。本品易溶于水，微溶于乙醇。4.2 项目与指标 项目C,H s O,C a(以无水物计)，%指标9 8.0-1 0 2.0p H值6-R国家技术监督局 1 9 9 5 一 0 6 一 0 2 批准1 9 9 5 一 1 2 一 0 1 实施G B 1 5 5 7 2 一 1 9 9 5续表项目指标硫酸盐，升镇0.1抓化物，%(0.0 5 0重金属(以P b 计)，%蕊0.0 02 5砷盐(以A，计)，%墓0.0 00 2镁盐与碱金属盐，%钱1.0钡盐符合规定水分，%G7氟化物，%(0.0 0 55 试验方法 本标准试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，测定中所需溶液在未注明时，均按中华人民共和国药典一九九O年版二部附录制备。本标准试验所用的滴定管、移液管、容量瓶等试验仪器，均应符合现行国家标准、计量器具检定规程的规定。5.1 鉴别5.1.1 试剂和溶液5.1.1.1 盐酸(G B 6 2 2).5.1.1.2 硫酸(G B 6 2 5).5.1.1.3 三氯化铁(H G 3-1 0 8 5),5.11.4 草酸钱(H G 3-9 7 6):4%溶液。5.1.1.5 样品溶液的制备 称取样品。.1 g，加2 0 m l 一 水溶解，即得。5.1.2 鉴别方法5.12.1 取样品溶液(5.1.1.5)2 m l，加草酸铁试液1 滴，即生成白色沉淀。5.1.2.2 取铂丝，用盐酸润湿，先在无色火焰上烧至无色，然后蘸取样品溶液(5.1.1.5)，在无色火焰上燃烧，火焰呈砖红色。5.1.2.3 取样品。.2 g，加硫酸。.5 m L，加热，即发生乙酸的特臭。5.1.2.4 取样品溶液(5.1.1.5)2 m L,滴加三氯化铁试液1 滴，溶液呈深红色，加稀盐酸，红色即褪去。5.2 含量测定5.2.1 原理 样品中加入三乙醇胺溶液将F e +,A l +、Mn，十 等离子掩蔽起来，加人氢氧化钠试液，使溶液p H大于1 2,M g +则形成M g(O H)2 沉淀，排除干扰后，在此碱性溶液中，加入钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定钙离子。反应式:C a +H,Y -C a Y -+2 H+5.2.2 试剂和溶液5.2-2.1 氢氧化钠(G B 6 2 9),G B 1 5 5 7 2 一 1 9 9 55.2.2.2 三乙醇胺(化学纯):2 0%溶液。5.2-2.3 乙二胺四乙酸二钠(G B 1 4 0 1):0.0 5 m o l/L标准滴定溶液。5.2-2.4 钙紫红素。5.2.3 测定方法 称取样品约0.2 g，准确至。.0 0 0 2 g，加水1 0 0 m L溶解后，加入三乙 醉胺试液5 m L,氢氧化钠试液1 5 m L,钙紫红素指示剂约。1 g，然后用乙二胺四乙 酸二钠标准滴定溶液(0.0 5 m o l/L)滴定至溶液由红色变为纯蓝色即得。4 分析结果的表述乙酸钙含量以质量百分数(x,)表示 x，按下式计算:v cx 0.1 5 82、，_ _一-芍二-飞下-丁-入1VU 刀2 k 1 一人 2 夕:x乙酸钙含量的质量百分数，%;v 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，m L;乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;m样品的质量，9;X,水分的质量百分数，%;2.中5.式 0.1 5 8 2 与1.0 0 m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液仁 c(E D T A)=1.0 0 m o l/L 相当的以克表示 的乙酸钙的质量。注 水分的质量百分数用5.1 0 的测定结果 所得结果取两次平行测定的算术平均值，保留四位有效数字。5.2.5 允许差 两次平行测定结果的相对偏差不超过0.3%.5.3 溶液的p H值测定 称取样品2.O g 溶解于1 0 0 m L 新煮沸并冷却至室温的水中，按中华人民 共和国 药典一九九O年版二部附录 4 4 页测定。5.4 硫酸盐的测定 称取样品。.I g，加4 0 m L水溶解，按中华人民 共和国药典一九九O年版二部附录4 8 页检查，如发生浑浊，其浑度不得超过与标准硫酸钾 1 m L 制成的对照液的浊度。5.5 氯化物的测定 称取样品0.1 g，加2 5 m l 水溶解，按中华人民共和国药典一九九0年版二部附录4 8 页检查，与标准氯化钠溶液 5.0 m L制成的对照液比较，不得更浓。5.6 重金属测定 称取样品。4 g，加乙 酸盐缓冲液(p H值3.5)2 m L与水适量使成2 5 m L，按中华人民 共和国药典一九九O年版二部附录 5 1 页第一法检查。5.7 砷盐的测定 称取样品1.0 g，按G B 8 4 5。中的砷斑法测定。样品处理采用硝酸一 硫酸法。58 镁盐与碱金属盐的测定5.8.1 试剂和溶液5.8.1.1 抓化按(G B 6 5 8).5.8.1.2 草酸馁试液:取草酸馁(H G 3-9 7 6)3.5 g，加水使溶成1 0 0 m L,5.8.1.3 硫酸(G B 6 2 5)05.8.2 测定方法 称取样品1.0 g，加水4 0 m L 溶解后，加氯化钱。5 g 煮沸1 m i n，加过量草酸钱试液4 0 m L使钙完G B 1 5 5 7 2 一 1 9 9 5全沉淀，置水浴上加热1 h.放冷，加水稀成 1 0 0 m L,滤过，取澄清滤液5 0 m L，加硫酸。.5 m L,蒸干后，炽灼至恒重，残留物重不得超过5 m g e59 钡盐测定5.9.1 试剂和溶液5.9.1.1 硫酸钙试液:取硫酸钙(H G 3-9 0 3)适量，加水制成饱和溶液。5.9.2 测定方法 称取祥品2.0 g，加水2 0 m L溶解，滤过，滤液分为两等份，一份中加新制的硫酸钙试液 5 m L，另一份中加水 5 m L，静置 1 h，与对照管比较应同样澄清。5.1 0 水分测定 称取样品约。.2 g，准确至。.0 0 0 2 g.按中华人民 共和国药典一九九O年版二部附 录5 5 页费休氏法测定。5.1 1 氟化物测定5.1 1.1 试剂和溶液5.1 1.1.1 丙酮。5.1 1.1.2 7 0%高氯酸。5.1 1.1.3 1 o/氢氧化钠溶液。5.1 1-1.4 0.2 m o l/L乙酸标准液。5.1 1.1.5 1%酚酞指示液。5.1 1.1.6 稀高抓酸液 以7 0%-7 2%高氯酸和水配成(1+1 0 0)体积比溶液。5.们.1.了 茜素氨梭络合液 称取。.0 4 g 茜素氨梭络合剂，加入少许0.1 m o l/L氢氧化钠液溶解，以稀高抓酸中和至橙红色(但不能生成乳浊)，以水稀释至2 0 0 m L,摇匀。5.1 1.，.a 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液 称取1 1.0 g 无水乙酸钠，加入3 0 m L 9 9%乙 酸及1 7 0 m L水，摇至溶解。5.1 1.1.9 高氯酸斓溶液称取 0.5.1 1.1.1 00 4 g 氧化斓，加入0.2 5 m L 7 0 0 o-7 2%高氯酸，温热溶解，以水稀释至5 0 m L，摇匀。复合试剂 量取6 0.0 m l _ 茜素氨梭络合液及6.0 m L高抓酸翎液、2 0.0 m L乙酸一 乙 酸钠缓冲液，用水稀释至2 0 0 ml。5.1 1.1.1 1 氟化物杂质标准液 称取。.0 2 2 1 g 干燥的分析纯氟化钠，溶解，稀释至1 0 0 0 m L,贮在聚乙 烯塑料瓶中。5.1 1.2 测定方法 称取5 g 样品，称准确至。.0 1 g，放入5 0 m L 支管蒸馏瓶中，加5 m L 7 0%高氯酸，1 5 m L 水及几粒玻璃珠，支管接冷凝器，蒸馏瓶装一双孔橡皮塞，一孔插人一支2 0 0,C 的温度计，温度计应插入液面，一孔装一小分液漏斗，下接 一 传细管，毛细管插入液面下，馏至温度达到 1 3 5 C，接受管一端接冷凝器出口，一端插入接受瓶液面下，保持液体温度在 1 3 5-1 4 0 以下(由分液漏斗滴加水控制)，收集蒸馏液7 0 m L，用 1 0%氢氧化钠中和至酚酞变浅粉红色，然后用乙酸(0.2 m o l/I)中和至无色，稀释至8 0 m L,取8 m l-,放入2 5 m l 一 容量瓶中，加5 m L复合试剂及6 m L丙酮，以水稀至刻度，摇匀。2 5 m i n 后转入干燥比色管中，所呈蓝紫色不得大于标准。标准是取2.5 m L的氟化物杂质标准液，加1 0%氢氧化钠，即中和样品时所耗用1 0%氢氧化钠用量的十分之一和8 m l水，加1 滴酚酞后与样品溶液同时同样处理。G B 1 5 5 7 2 一 1 9 9 56 检验规则6.1 本产品经最后混合具有均一性的成品为一批。6.2 本产品由生产厂的质量检验部门 进行检验，生产厂应保持所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量合格证。6.3 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法，对所收到的产品进行质量检验。检验其指标是否符合本标准的要求。6.4 取样方法及取样量 每一包装一件数，总件数，镇3 时，取样数为每件取样;总件数n(3 0 0 时，取样数了 万十1，总件数 _ _ _ _、，了.万、，。二，、，_.*二 _、，、，。、二n 3 0 0 时，取 样 数 为 号+每 件 等 量 取 样，用 四 分 法 缩 样 取 化 验 的 。倍 量，装 人 清 沽 千 燥 玻 璃 瓶 中，贴上标签。一份送化验室检验，另一份应密封保存以备仲裁分析用。6.5 如果在检验中有一项指标不符合标准时，应重新自 两倍量的件数中取样品进行核验，产品重新检验结果如仍有一项指标不合格，则该产品判为不合格。6.6 如供需双方对产品质量发生异议时，可由 双方协商选定仲裁单位，按本标准的有关规定进行仲裁。7 标志、包装、运精和贮截71 包装上应有牢固的标志，内容至少应有“食品添加剂”字样及品名、批号、厂名、净重、标准编号、生产许可证号、注册商标、保质期等。7.2 本品装于双层食品用塑料袋内，外用塑料或纸板圆 桶包装，每桶5 k g,2 5 k g 或按客户要求包装，包装应符合运输和贮藏的要求。了.3 运输时不得与有害物质混放，防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。7.4 本品应在凉暗、干燥处保存，不得与有毒、有害物质混放7.5 本品在原包装条件下，保质期为贰年。附加说明:本标准由国家医药管理局提出。本标准由国家医药管理局中国医药工业公司和天津药物研究院技术归口。本标准由 广东省九连山制药厂、广东盖世宝有限公司负责起草。本标准主要起草人廖月星、李久成、谢辉明、熊庆华。本标准非等效采用美国食品化学法典F C C 1 9 8 3 年(11)标准。