GB 14876-1994 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品中甲胺磷和乙酞甲胺磷农药 残留量的测定方法G B 1 4 8 7 6 一 9 4Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f m e t h a m i d o p h o s a n d a c e p b a t e p e s t i c i d e r e s i d u e s i n f o o d s1 主题内容与适用范围本标准规定了谷物、蔬菜和植物油中甲 胺磷和乙酞甲 胺磷杀虫剂残留量的测定方法。本标准适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酞甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.7 9X 1 0-1 g和 1.7 9 X1 0-g a2 原理 含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以H P O碎片的形式，放射出波长5 2 6 u r n 的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3 试剂3.1 丙酮。3.2 二氯甲烷:重蒸。13 无水硫酸钠。3.4 活性炭:用3 m o l/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在1 2 0 下烘干备用。3.5 甲 胺磷(m e t h a m i d o p h o s),-9 9%,3.6 乙酸甲 胺磷(a c e p h a t e);-9 9%0I7 甲胺磷和乙酞甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酞甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1 m g/m L的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(1 m g/m l)和混合标准工作液(每个品种浓度为1 m 刃mL)贮藏于冰箱中。4 仪器气相色谱仪电动振荡器:具有火焰光度检测器。K-D浓缩器或旋转蒸发器。离心机。414243445 试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过2 0目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾千，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施C s 1 4 8 7 6 一 9 46 分析步骤6 门提取和净化6.1.1 蔬菜:称取蔬菜试样 1 0 g,精确至0.0 0 1 g，用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同，约5 0 8 0 g)研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2 0.4 g 活性炭(根据蔬菜色素含量)及8 0 m L 丙酮，振摇。.5 h，抽滤，滤液浓缩定容至5 m L，待气相色谱分析。6.1.2 谷物:称取谷物试样1 0 g,精确至0.0 0 1 g,置于具塞锥形瓶中，加入4 0 m L丙酮，振摇1 h，抽滤，浓缩，定容至5 m L，待气相色谱分析。6.1.3 小麦:称取小麦试样1 0 g,精确至。.0 0 1 g，置于具塞锥形瓶中，加入。.2 g 活性炭及4 0 m L丙酮，振摇 1 h，抽滤，浓缩，定容至5 m L，待气相色谱分析。6.1.4 植物油:称取植物油试样5 g，用4 5 m L丙酮分次洗入5 0 m L的离心管内，加入5 m L水，混匀，在3 0 0 0 r/m i n 下离心5 m i n，吸取上清液，下面油层再加1 0 m l水和1 0 m L丙酮，离心5 m i n，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入4 0 g 无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入。.3 g 活性炭、6 0 m L二氯甲 烷，振荡0.5 h，抽滤，定容至5 m L，待气相色谱分析。62 色谱条件6.2.1 色谱柱:玻璃柱，内径3 m m，长0.5 m，内装2 0 o D E G S/C h r o m o s o r b W A W D M C S,8 0 1 0 0me s h.6.2.2 气流:载气，氮气7 0 m l,/m i n，空气0.7 k g/c m ,氢气1.2 k g/c m ,6.2.3 温度:进样口2 0 0 0C，柱温1 8 0 C o6.3 测定6-3.1 定性:以甲胺磷和乙酞甲胺磷农药标样的保留时间定性。6.3.2 定量:用外标法定量，以甲 胺磷和乙酞甲 胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。了 计算 h E，v入:=二下;尸-h,.v,，m式中:X;样品中;组分有机磷含 量，m g/k g;F;注人标样中i 组分有机磷的含量,n g;人，样品的峰高，m m;机标样中i 组分的峰高，mm;V,浓缩定容体积，m L;V,注入色谱样品的体积，p L;m 样品的质量，g.8 方法的精密度 添加回收试验中甲胺磷和乙酞甲胺磷的变异系数分别为2.3 6%和 3.9 5 写。9 甲胺磷和乙疏甲胺磷的保留时间 在6.2 的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为。.9 m i n，乙酞甲胺磷的保留时间为1.9 m i n.C B 1 4 8 7 6 一9 4附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、浙江农业大学、上海市卫生防疫站负责起草本标准主要起草人 沈在忠、张临夏。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。