GBT 16141-1995 放射性核素的α能谱分析方法.pdf

I c s 1 1.0 2 0C 5 7中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 6 1 4 1 一 1 9 9 5放射性核素的 0(能谱分析方法A n a l y t i c a l me t h o d f o r r a d i o n u c l i d e s b y a l p h a s p e c t r o m e t r y1 9 9 6 一 0 1 一 2 3 发布1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施国家技术监.督局中 ip Al U=4 JE润J 国 14 吝肠发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准放射性核素的 a能谱分析方法Gs/T 1 6 1 41 一1 9 9 5An a l y t i c a l me t h o d f o r r a d i o n u c l id e s b y a l p h a s p e c t r o me t r y1 主题内容与适用范围 本标准规定了用半导体a 谱仪测定 a 放射性核素组成和含量的分析方法。本标准适用于生物样品和环境样品中的低水平a 放射性核素测定(a 能量低于1 0.0 Me v)e2 方法原理 样品经过前处理，化学分离，制成电沉积待测样品，置于具有一定真空度的由金硅面垒型半导体探测器组成的测量室内进行测量。由于 a 粒子与探测器相互作用，在前置放大器输出端产生幅度正比于人射粒子能量的脉冲信号，经过线性放大输入多道脉冲高度分析器分析，从而得到计数按能 量(或道址)分布的a 粒子能谱。由此谱进行核素识别和活度测定。3 仪器设备3.1 a 谱仪系统I，.1 半导体探测器 选用耗尽层厚度为6 0 -1 0 0 p m，灵敏面积大于1 0 0 m m,的 金硅面垒型探测器。常规测量中推荐采用灵敏面积为3 0 0 m m ，对2 4 A m的5.4 8 7 Me V的a 粒子能量分辨率为2 0 -5 0k e V，相应的探测效率不低于 2 0%的探测器。3.1.2 稳压直流电源 为探测器提供偏压。电压。-3 0 0 V连续可调，额定输出电流0 -5 0 0 p A o 稳定度优于。.2%，纹波电 压小于1 5 m V.3.1.3 前置放大器 要求使用低噪声电荷灵敏放大器。灵敏度为1 x l o l l V/C,噪声不大于2.5 士。0 3(k e V/p F)o3.1.4 谱放大器 应有与前置放大器和多道脉冲 分析器相匹 配的增益可调的放 大器。增益变化优于。.3 0 0，积分非线性不 大于。.3 0 a,噪声不大于 1 0 p v e3.1.5 多道脉冲高度分析器 应根据核素的组成及其a 谱的复杂程度，能量范围，探测器的分辨率等因素选择多道脉冲分析器的道数，一般应不低于5 1 2 道。3.，.6 测量室 由 不锈钢制成，内装半导体探测器和样品架。样品 架距 探测器的 距离可调。该室与真空系 统相连.3.2 真空系统 真空系统主要包括机械真空泵、真空仪和真空阀门。本系统的真空 度应满足4.1.3 的要求。国家技术监借局1 9 9 5 一 1 2 一 1 5 批准1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 实施G s/T 1 6 1 4 1 一 1 9 9 54 a谱仪刻度4.1 谱仪工作状态选择4.1.1 根据偏压一 分辨率实验曲线，选择分辨率最好的偏压作为探测器的最佳偏压值。每一个探测器在使用前都必须进行偏压选择。4.1.2 根据样品的活 度和所含核素的组成确定待测样品到探测器的距离，一般在2 -2 0 m m范围内 选择，对于低活度 a 放射性核素测定，选择 2 -3 mm为宜。4.1.3 测量室的真空度一般控制在 1 0-1 P a(1 0-1 1。一m mH g)。真空度不宜过高，以免引起核反冲造成对探测器的污染。4.2 能量刻度4.2.1 用于能量刻度的 a 刻度源必须是活度分布均匀、表面没有污染的电沉积源，其能量应能覆盖待测样品的能量范围。常用的单能或多能刻度源有.P u(5.1 5 7 M e V),A m(5.4 8 7 Me V),0 P o(5.3 0 5Me V)以及天然铀(4.2 0-7.6 8 8 Me V)和天然牡(4.0 1-8.7 8 5 Me V)等电沉积源。4.2.2 选择两个以上单能源或一个多能源刻度a 谱仪的能量响应。通常使能量一 道址转换系数小于每道1 0 k e V,能量非线 性不得超过1%.4.2.3 应经常注意能量一 道址关系的变化，如果斜率和截距有明显变化，影响测量时，必须重新刻度。4.3 效率刻度4.3.1 用于效率刻度的a 刻度源必须满足均匀 性好，活度不确定度应小于士3.5%，其几何形状、大小与待测样品相同。对于低活度a 放射性核素的测定，要求刻度源的活度为待测样品的1 0 -3 0 倍。4.3.2 刻度源与探测器的相对几何位置必须是严格可重复的。4.3.3 谱仪的 探测效率按式(1)计算，探测效率的相对标准差应小于士 5%e_R1%=R,(1)式中:E,谱仪的探测效率;R,刻度源的净计数 率，S-l i R,刻度源的。粒子绝对发射率,S-,.4.3.4 谱仪的探测效率确定以 后，如测量的几何条件，系统的配置等有变化时，必须重新刻度。4.4 谱仪的稳定性 在室温条件下，谱仪连续工作 2 4 h,谱峰稳定度应小于 0.2%05 样品的制备5.1一次分析所需样 品量a.最少样品量按式(2)计算:，L LD衬 min=，一 飞 子 二诬(2)式中:Q m.一次分析需要的最 少样品量,8(L);L L D-a 谱仪的 探测下限，助，“预计样品中被测核素的浓度，B q/g(B q/L);Y-被测核素的化学回收 率。b最多样品量按式(3)计算:Q。二s;.a.刀 砚c;y(3)式中:Q、二 一次分析所取样品量的上限值，g(L);2G B/T 1 6 1 4 1 一1 9 9 5 :。一 一 被测核素的比活度，B q/u g;a待测样品的有效面积，C m;m 被测a 核素的最大允许质量厚度，1 0 p g/c m z,c;,Y的意义同式(C 2),5.2 选择一 种活度已 知的核素作为示踪剂加入被分析样品中，以便校正核素的化学回收率。加入的示踪剂应是被分析核素的一种同位素，要求活度准确，半衰期长。加入量的多少根据被分析核素的活度和能量而定，以 能满足计数的统计要求和不干扰被测核素的分析为 宜，一般取几个1 0-B q,5.3 根据不同的样品和核素 选用不同的样品前处理方法和化学分离程序，对被分析核素进行分离、纯化。5.4 将被测核素电沉积在一个不锈钢盘上(或铂盘上)。待测样品的有效面积应小于探测器的灵敏面积。对于化学回 收率较高的厚源.可以 溶解后，重新制备。电沉 积源制好后，应及时进行a 能 谱测量，以 避免子体生长而干扰被测核素的分析。5.5 用同样的方法，制备试剂空白样品。6 测f6.1 用刻度好的a 谱f z 测量仪器本底和试剂空白 样品的a 谱。对一特定的化学分析程序，应测3-5 个试 剂空白样品，求出 各个待测核素所在能区范围内的仪器本底加试剂空白 样品的平均计数率(印。)。6.2 在与6.1 完全相同的仪器状态下，测量待测样品的a 谱。测量时间根据被测核素的活度和要求的精度控制。7 a能谱分析方法7.1 a能峰面积的确定 从测量的a 能谱中确定各能峰对应的能量和峰面积。对于发射多种能量a 射线的核素，能峰面积应包括全部能峰。用同样的方法确定相应的仪器本底和试剂空白样品的峰面积。7.2 被测核素的活度计算 a.加入的示踪剂是a 辐射体(如n s T h，z a U，z,2 P U 1 2 43 A m等)时，N;/T 一 从/云八花 号 一 二 二 写-屯 二，-丁 二 犷 一 I V,/I,一 I V,/L b。.一，(4)式中:A;被测核素的活度，B q;A 加人示踪剂的活度，B q;N;被测核素所在能区的积分计数;N 上 述能区内 仪器本底加试剂空白样品的积分计数;N 示踪剂所在能区的积分计数;N b,示踪剂所在能区的仪器本底加试剂空白样品的积分计数;T;样品的计数时间，s;T b 本底计数时间，s.b.加人的示踪剂不是 a 辐射体(如”T h)时，A，二N;/不 一Nm/T b E.Y二。.，.。，。.，.。(5)式中:E.a 谱仪的探测效率;Y 示踪剂的化学回收率。A;,N;,N b;,T;,T b 的意义同式(4).7.3 示踪剂化学回收率的计算cB/T 1 6 1 41 一1 9 9 5(6)一了N一E -A -一式中:Y示踪剂的化学回收率;N,示踪剂的净计数;A,加入示踪剂的活度，B q;E,仪器的探测效率;T计数时间，s,了4 被测核素的浓度计算，=A;Q(7)式中:c;被测核素的 浓度，鞠/g(助/L);Q-被测样品的用量,g(L);A;被测核素的活度，B q,7.5 干扰7.5.1 分辨率大于2 5 k e V时可能有相互叠加的a 峰，对这种峰应进行校正。7.5.2 在同 时分析一种元素的多种同位素时，各个同位素之间的a 能峰叠加造成相互干扰。可采取重峰分析和根据核素的分支比进行修正。8.1报告 样品分析报告应包括核素的浓度和相应的计数标准差，并注明所采用的置信度。对于低于探测下限的核素，其浓度以“小于L L D ，表示。其他如刻度误差，化学回 收率误差也需 要在报告中注明。8,2 样品计数标准差s。用式(8)计算:s o 一N;N,T,2+T,z:.”“”.，.”(8)式中:N 被测核素所在能区的积分计数;相应能区内的仪器本底和试剂空白样品的积分计数;样品计数时间，s;试剂空白样品计数时间，s,从不爪G s/T 1 6 1 4 1 一 1 9 9 5 附录A待测样品电沉积派的制备 (参考件)A，设备1 直流电源:电压为。一1 2 V，电 流为。一2 A,2 可以拆卸的电沉积槽装置(见图Al),A1川 图 Al 电沉积装置图A 1.3 电沉积阴极是一直径 2 0 mm，厚度为。5 m m的不锈钢盘(或铂盘)。盘面必须磨光并清洗干净，阳极用直径为 1 mm的铂丝制成，丝的一端制成直径为 8 mm圆环状。A2 电沉积1 将经分离纯化的样品溶液蒸至近干。2 用 5 mL的电解液溶解样品残渣，加热。3 转移样品溶液至电沉积槽内，然后用5-1 0 m L电 解液洗烧杯，并将洗液一并转入到电沉积槽AZAZA2.九G B/T 1 6 1 41 一1 9 9 5A2.4 加 3-4 滴百里酚蓝指示剂，然后用 1.8 mo l 的硫酸或浓氢氧化钱(或两者)调节样品溶液的p H值，直到溶液变为粉红色为止。A2.5 放置铂阳极到电沉积槽内，阳极距阴极的距离为 1 c m.A2.6 连结电极至电源。打开电源，调节电流为 1.2A，电沉积 1 h,A2.7 1 h后，加 1 m L浓氢氧化钱至电沉积槽内，再继续电沉积 1 mi n.A 2.8 取出阳极，关掉电 源。弃去电 解液，然后用0.1 5 m o l 氢氧化按洗电 沉积槽 3 次。A 2.9 拆开电 沉积装 置，取出电沉积源，用酒精冲洗，吸去 过剩酒精，烤干。附录Ba能谱分析的探测下限 (参考件)B 1 能谱分析的探测下限可近似地用式(B 1)计算:L L D ,(K.+K,)S a。二。.(B 1)式中:K.与预选的错误判断放射性存在的风险概率(a)相应的标准正态变量的上限百 分位数值;K,与探测放射性存在的预选置信度(1-户相应的值;S o 样品净放射性的标准偏差。B 2 如果a 和R 在同一水平上，则K。二K，二K。LL D阳 2 KS oB 3 如果总样品放射性与本底接近，则可进一步简化:二。二。.。.(B 2)L LD 2 1-2-K S、一 2.83K 夺。一(B 3)式中:Te 本底谱测量时间，s;N b 本底谱中相应于某一核素能区范围内的本底积分计数;S,本底计数率的标准偏差。对于不同的a 值，K值为表B 1 所列:表 B10.0 10.0 20.0 50.1 C0.Z C0.S