GBT 17375-2008 动植物油脂 灰分测定.pdf

GB/T17375-2008/1S06884:19858步骤8.1试样制备实验室试样制备按GB/T15687进行.8.2毛油和精炼油8.2.1先在550600的马福炉(6.3)内加热坩埚，然后置于干燥器(6.6)中冷却，取出称取坩埚的质量，精确至1mg。称量约10g试样置于坩埚中，精确至10mg。在通风橱中用电炉(6.2)小心加热至样品燃烧。注1：对于低灰分试样，需增大试样量，即在初步燃烧碳化后再加入10g样品。对于高灰分试样，可以减少试样盘。试样量大时可插人少许无灰滤纸、点燃并在电炉上加热进行碳化。注2：如果马福炉具有通风功能，初步燃烧碳化可以在马福炉口处进行。8.2.2当火焰熄灭，将坩埚转移至马福炉(6.3)中，调整灰化温度在550600，在此温度下灰化4(如果较快地得到无碳残留物则可适当缩短时间)。无碳残留物即为灰分，其呈红褐色（由于铁的存在)或白色，且无黑色颗粒存在。8.2.3如果4h后仍有黑色碳粒，为促进灰化，向坩埚中加人几滴过氧化氢溶液(5.1)，置沸水浴(6.5)中干燥，然后放人马福炉中重新灰化至无碳粒。注3：必要时重复此操作。8.2.4样品灰分完全后，取出坩埚，置于干燥器(6.6)中冷却，称取质量，精确至1mg。8.3酸性油8.3.1测定步骤与8.2.1相同，但设定马福炉的温度为500550。8.3.2当火焰熄灭后，将坩埚冷却，把残留物溶于水中。用无灰滤纸过滤并将滤液盛于烧杯中。8.3.3将存有残留物的滤纸放人坩埚中，然后将坩埚置于(103士2)的烘箱中至滤纸干燥。将坩埚转移至电炉或火焰炉上，并如8.2.1所述小心加热，待火焰熄灭后，置于500550的马福炉中加热至碳颗粒完全消失或残留物不发现任何变化为止。如果残留物含有碳粒，按8.2.3进行处理，并冷却坩埚。8.3.4定量转移8.3.2中的滤液至坩埚(8.3.3)中。在沸水浴上蒸干。为了充分灰化，加人0.5g2.0g碳酸铵(5.2)，然后在500550的马福炉(6.3)中加热残留物至完全灰化。结束后于干燥器(6.6)中冷却坩埚，并称其质量，精确至1mg。9结果计算灰分含量(X)用质量分数表示，按式(1)计算：X=100(m2-m)*4(1)mo式中：X灰分含量，%；mo一试样质量，单位为克(g);m1坩埚质量，单位为克(g);m2一坩埚和灰分质量，单位为克(g)。10检测报告检测报告要说明采用的方法和得到的结果。必须注明本标准中未规定的或自选的全部操作细节，以及可能影响测定结果的任何操作。检测报告应包括完成样品识别所需的全部必要信息。2