GBT 15683-1995 稻米直链淀粉含量的测定.pdf

中华人 民共 和 国国家标准G B/T 1 5 6 8 3-1 9 9 5稻 米 直 链 淀 粉 含 量 的测 定R i c e-D e t e r mi n a t i o n o f a my l o s e c o n t e n t本标准等效采用国际标准I S O 6 6 4 7:1 9 8 7 K 稻米直链淀粉含量的测定。主题内容与适用范围 本标准规定了稻米直链淀粉含量的测定方法和结果计算。本标准适用于稻米直链淀粉含量的测定。2 引用标准 G B 5 4 9 1 粮 食、油料检验 扦样、分 样法 G B 5 4 9 7 粮食、油料检验 水分测定法 G B 5 5 1 3 粮食、油料检验 还原糖和非还原糖测定法3 定义 本标准采用下列定义:3.1 直链淀粉:淀粉中的多搪组成，其大分子具有明 显的 链状结构。3.2 支链淀粉:淀粉中的多搪组成，其大分子具有支链结构。4 原理 将大米粉碎至细粉以破坏淀粉的晶形结构，使其易于完全分散及糊化，并对粉碎试样脱脂，脱脂后的试样在氢氧化钠溶液中 分散，向一定量的试祥分散液中加入碘试剂，在6 2 0 n m处测定所形成的复合物的吸光度。考虑到支链淀粉对试样中碘一 直链淀粉复合物的影响，利用直链淀粉与支链淀粉的混合物制备校正曲线，从校正曲线上读取试样中直链淀粉含量。5 试荆 所用试剂除注明外，均为分析纯，水为燕馏水或至少相同纯度的水。5.1 甲醇(G B 6 8 3):8 5 Y o(V/V).5.2 乙醉(G B 6 7 9):9 5 Y o(V/V).5.3 氢氧化钠(G B 6 2 9):1 m o l/L水溶液。5.4 氢氧化钠(G B 6 2 9):0.0 9 m o l/L 水溶液，准确标定。5.5 乙酸(G B 6 7 6):1 m o l/L溶液。5.6 碘试剂:用具盖称量瓶称取2.0 0 0 士0.0 0 5 g 碘化钾(G B 1 2 7 2)，加适量的水以形成饱和溶液，加入0.2 0。士。.0 0 1 g 碘(G B 6 7 5),碘全部溶解后将溶液定量移至1 0 0 m L容量瓶中，加水至刻度，摇匀。每天用前现配，避光保存.-一一一-一一-一一一.-.一国家技术监督局1 9 9 5 一 0 8 一 1 7 批准1 9 9 6 一 0 1 一 0 1 实施G B/T 1 5 6 8 3-1 9 9 55.7 马铃薯直链淀粉标准溶液:1 m g/m L.称取1 0。士。5 m g 脱脂及平衡后的直链淀粉于1 0 0 m L 烧杯中，加入1.0 m L无水乙醇湿润样品，再加人9.0 m L 1 m o l/L氢氧化钠溶液(5.3)于8 5 水浴中分散1 0 m i n，移入1 0 0 m L容量瓶，用7 0 m L水分数次洗涤烧杯，洗涤液一并移入容量瓶中，加水至刻度，剧烈摇匀。1 m L 此标准分散液含1 m g 直链淀粉。马铃薯直链淀粉标准品的制备见附录A(补充件)。5.8 支链淀粉标准溶液;1 m g/m L 称取1 0。士。.5 m g 经除去蛋白质、脱脂及平衡后蜡质大米支链淀粉于1 0 0 m L烧杯中，加入1.0 m L无水乙醇湿润样品，再加入 9.0 m L 1 m o l/L氢氧化钠溶液(5.3)，于8 5 水浴中分散，移入1 0 0 m L容量瓶中，用7 0 m L水分数次洗涤烧杯，洗涤液一并移入容量瓶中，加水至刻度，剧烈摇匀。1 m L此标准溶液含1 m g 支链淀粉。蜡质大米支链淀粉标准品的 制备见附 录B(补充件)。6 仪器 实验室常用仪器和专用设备:6.1 实验室用磨粉机:可将大米粉碎并通过8 0目 筛。6.2 筛:8 0目。6.3 实验室用曹谷机。6.4 实验室用碾米机。6.5 分光光度计:具有I c m比色皿，可在6 2 0 nn 处测量吸光度。6.6 脂肪抽提器:索氏 或古氏。6.7 容量瓶:1 0 0 m L.6.8 具塞比色管:5 0 m L,7 取样 按G B 5 4 9 1 规定执行。8 澡作步骤8.，试样制备 用粉碎机粉碎至少2 0 粒大米样品(稻谷样品 应先脱壳，然后将糙米粉碎)，全部通过8 0 目 筛，混匀，装入磨口广口瓶中备用。用甲 醉在索氏抽提器回流抽提试样4 h(精度在标一以上的大米抽提2 h)，或在古氏抽提器中抽提2 h(5-6 滴/s)，脱脂，将试样分散于盘中静置2 d，使残余甲 醉挥发及水分含量达到平衡。82 称样 称取1 0 0 士。.5 m g 试样于1 0 0 m L小烧杯中。8.3 样品溶液 用移液管小心地向试样部分(8.2)中加人 1.0 m L无水乙醇(5.2)，将粘附于杯壁上的试样全部冲下，充分湿润样品，再用移液管加入9.0 m L 1 m o l/L氢氧化钠溶液(5.3)，在室温下静置1 5 2 4 h 分散试样，或在8 5 水浴中分散 1 0 -1 5 m i n,迅速冷却，移入1 0 0 m L容量瓶中，用7 0 m L水洗涤烧杯3-4次，洗涤液一并移入容量瓶中，加水至刻度，剧烈摇匀。8.4 试验空白 测定时同时做一试验空白，相同的操作步骤及与测定所用同量试剂，但用2.5 m L 0.0 9 m o l/I 氢氧化钠溶液(5.4)代替试样溶液。c s/T 1 5 6 8 3-1 9 9 58.5 校正曲线绘制8.5，标准系列溶液的制备按照下表将一定体积的直、支链淀粉标准分散液及2.0 m L 0.0 9 m o l/L氢氧化钠溶液混匀。混合液组成，.L稻米中直链淀粉含量，%干基)直链淀粉 (5.7)支链淀粉 (5.8)0.0 9 m o l/L氢氧化钠 (5.4)16141 0.03 0.0 02.04.05.06.01 8.01 3.01 2.02.02.02.02.02。02025 注:上述数据是在平均淀粉含量为9 0 纬的大米干基基础上计算所得.对常规分析可用预先测定了直链淀粉含量的脱脂大米代替直链淀粉分散液作校正用。8.5.2 显色 准确移取2.5 m L标准系列溶液于5 0 m L比色管中，比色管中预先加入2 5 m L水，加。.5 m L1 m o l/L 乙 酸溶液(5.5)混匀，再加人1.0 m L 碘试剂(5.6)，加水至刻度，塞上塞子，摇匀，静置2 0 m i n,8.5.3 吸光度测定 用分光光度计(6.5)将试样空白 溶液调零，在6 2 0 n m处测吸光度。B-5.4 绘制校正曲线 以吸光度为纵坐标，直 链淀粉含量为横坐标，绘制校正曲线。直链淀粉含量以稻米干基质量的百分率表示。86 测定8.6.1 显色 准确移取2.5 m L样品 溶液于盛有2 5 m L 水的5 0 m L比 色管中，依8.5.1 步骤操作，先加入乙 酸溶液。8.6.2 吸光度测定 用分光光度计将试样空白 溶液调零，在6 2 0 n m处测吸光度。87 测定次数 每一样品定容液取两份平行测定。9 结果农示由吸光度在校正曲线上查出相对于干基的直链淀粉的百分率表示。以 两次测定结果的算术平均值为测定结果，测定结果保留一位小数。1 0 结果允许愁 直链淀粉含量在1 0.验允许差不得超过。.5 0 0。%以上的双试验允许差不得超过1.0%，直链淀粉含量在1 0.0%以下的双试G B/T 1 5 6 8 3-1 9 9 5 附录A马铃，直链淀粉标准品制备方法 (补充件)A 1 仪器、设备组织捣碎机。筛:B o目。离心机(4 0 0 0 r/m i n),冰箱。磁力搅拌器。2 3 2 型甘汞电 极或具有相同性能的其他型号。2 1 3 型铂电 极或具有相同 性能的其他型号。一1.0 0 0 v毫伏表。门之q曰月口.6了.8月.月.闷.月.月.门.了门.JIAAAAAAAAA 2 试剂 除注明外，均为分析纯，水为燕馏水。A 2.1 氢氧化钠(G B 6 2 9):0.5 m o l/L溶液。A 2.2 盐酸(G B 6 2 2):1,1.5 和 2 m o l/L溶液。A 2.3 正丁醇(H G 3-1 0 1 2),A 2.4 异戊醇(Z B G 6 3 0 0 1),A 2.5 碘酸钾标准溶液:称取0.2 1 4 0 g 碘酸钾(G B 6 5 1，优级纯)，用水溶解后转入1 0 0 0 m L容量瓶中，用水定容，即1.O O X 1 0-0 m o l/L,A 2.6 碘化钾溶液:称取6 6.4 0 g 碘化钾(G B 1 2 7 2)，用水稀释至1 0 0 0 m L.即。4 m o l/L,A 3 制备方法 称取1 0 0 g 新鲜马铃落，洗净，削皮，切块，放入组织捣碎机中，加水2 0 0 m L,捣碎1 m i n。过8 0 目筛，并用水洗涤筛上物，弃去筛上物，沉淀，弃去上清液。取沉淀物，加水2 0 0 m L.再加入2 0 0 m L 1 m o l/L氢氧化钠溶液，在8 5 水浴上加热搅拌2 0 m i n 至完全分散，冷却，以4 0 0 0 r/m in 离心2 0 m in，取上清液用1.5 m o l/L 盐酸溶液调至p H 6.5,然后加入1:1(V/V)丁醇一 异戊醉8 0 m L，在8 5 水浴中加热1 0 m i n，冷却至室温，移入冰箱内(2 -4 0C),静置2 4 h，去掉上层污物层，以4 0 0 0 r/m i n 离心2 0 m i n，弃去上清液，沉淀物即粗直链淀粉。用 饱 和 正丁 醉 水 溶 液 洗 涤 沉 淀 物 粗直 链淀 粉).4 0 0 0 r/m i n 离 心1 5 m in，将 沉 淀 物 转 入2 0 0 m L饱和正丁醇水溶液中，在8 5 水浴中加热溶解 1 0 -1 5 m i n，冷却至室温，移入冰箱内(2-4 0C),静置2 4 h,弃去上层污物层，以4 0 0 0 r/m i n 离心1 0 m i n,沉淀物再加2 0 0 m L 饱和正丁醉水溶液，在8 5 水浴中加热溶解，反复纯化3 次。最后沉淀物用无水乙醉反复洗涤离心3 -4 次，分散于盘中2 d，使残余乙醇挥发及水分达到平衡，即得直链淀粉标准品.A 4 标准品质f测定A 4.1 碘结合量测定A 4.1.1 测定 称取。1 0 00g标准品于 1 0 0 m L烧杯中，加入 1.0 m L无水乙醉湿润样品，再加人 1 0 m LG s/T 1 5 6 8 3-1 9 9 5。5 m o l/L 氢氧化钠溶液于8 5 水浴中完全分散，冷却后移人1 0 0 m L容量瓶中，用水洗烧杯数次，洗涤液一并移人容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取5.0 m L(含直链淀粉5 m g)分散液放人2 0 0 m L烧杯中，加入8 5 m L 水，5.0 m L 1 m o l/L乙 酸溶液及5.0 m L 0.1 m o l/L 碘化钾溶液，按电 位滴定要求，将烧杯置于电磁搅拌器上，把铂电 极及甘汞插入液面下，在电磁搅拌下，用2 m L微量滴定管滴加碘酸钾标准溶液，每次滴加。.1 m L(或。.0 5 m L),1 m i n 后读取毫伏数，滴定终点用二次微商法计算。A 4.1.2 计算 直链淀粉碘结合量式中:m 直链淀粉质量,m g,M 直链淀粉水分含量，%;0.7 6 1 0m(1一 M)x v x 1 0 0 V-1.0 O X 1 0-m o l/L碘酸钾溶液滴定体积，m L;0.7 6 1 0 每毫升1.0 0 X 1 0-m o l/L碘酸钾相当于碘的质量0.7 6 1 0 m g,A 4.2 碘一 淀粉复合物吸收光谱测定 称取。.1 0 00 g 标准品，移入 1 0 0 m L烧杯中，加入 1.0 m L无水乙醇湿润样品，再加入 9.0 m L1.0 m o l/L 氢氧化钠溶液，在8 5 水浴中完全分散，冷却后移入 1 0 0 m L容量瓶中，用水洗涤烧杯数次，一并移入容量瓶中，加水至刻度，定容。取定容液 2.0 m L于 1 0 0 m L容量瓶中，移取 3.0 m L0.0 9 m o l/L 氢氧化钠溶液，加入5 0 m L水稀释后，再加入1.0 m L 1 m o