中华人民共和国国家标准土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T17134一1997Soilquality-Determinationoftotalarsenic-Silverdiethyldithiocarbamatespectrophotometry1主题内容与适用范围1门本标准规定了测定土壤中总砷的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。1.2本标准方法的检出限为。.5mg/kg(按称取1g试样计算)。1.3锑和硫化物对测定有正干扰锑在300kg以下，可用KI-SnCI:掩蔽。在试样氧化分解时，硫已被硝酸氧化分解，不再有影响。试剂中可能存在的少量硫化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收除去。2原理通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进人溶液。锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和抓化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢(肿)。510nm处试荆用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙醉胺的三抓甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长，测定吸收液的吸光度。除非另有说明，分析中均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1硫酸(H2SO,):p=1.84g/mL,3.2硫酸溶液:1+1,13硝酸(HNO,):p=1.42g/mL,3.4高抓酸(HC10,):p=1.67g/mL,15盐酸(HC1):p=1.19g/mL,3.6碘化钾(KI)溶液:将15g碘化钾(KI)溶于蒸馏水中并稀释至100mL,3.7抓化亚锡溶液:将40g抓化亚锡(SnCI"2H20)置于烧杯中.加人40mL盐酸(3-5)，微微加热。待完全溶解后，冷却，再用燕馏水稀释至100mL。加数粒金属锡保存。18硫酸铜溶液:将15g硫酸铜(CUS04.5H,0)溶于蒸馏水中并稀释至100mLe3.9乙酸铅溶液:将8g乙酸铅〔Pb(CH,COO)z"5H20)溶于蒸馏水中并稀释至100mLo3.10乙酸铅棉花:将10g脱脂棉浸于100mL乙酸铅溶液(3.9)中，浸透后取出风干。3门1无砷锌粒(1020目)。112二乙基二硫代氨基甲酸银(C,H,,NS,Ag)e113三乙醇胺((HOCH2CH,)3N)o3.14三抓甲烷(CHCI,)o115吸收液:将。.25g二乙基二硫代氨基甲酸银(3.12)用少量三抓甲烷(3.14)溶成糊状，加人2mL国家环境保护局1997一07一30批准1998一05一01实施Gs/T17134一1997三乙醇胺(3.13)，再用氯仿(3.14)稀释到100mL。用力振荡使其尽量溶解。静置暗处24h后，倾出上清液或用定性滤纸过滤，贮于棕色玻璃瓶中。贮存在2-5C冰箱中。16氢氧化钠溶液,2mol/I:贮存在聚乙烯瓶中‘、17砷标准贮备溶液,1.00mg/m1:称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的0.1320g三氧化三砷33(A.,,(),).溶于2m工氢氧化钠溶液(3.16)中，溶解后加人10ml硫酸溶液(3.2)，转移到100m工_容量瓶中用蒸馏水稀...
