中华人民共和国国家标准GB5009.231—2016食品安全国家标准水产品中挥发酚残留量的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.231—2016Ⅰ前言本标准代替SC/T3031—2006《水产品中挥发酚残留量的测定分光光度法》。本标准与SC/T3031—2006相比,主要变化如下:———将处理方法中的搅拌改为恒温磁力搅拌;———增加水蒸气蒸馏仪为处理方法中的提取装置。GB5009.231—20161食品安全国家标准水产品中挥发酚残留量的测定1范围本标准规定了水产品中挥发酚残留量的分光光度测定方法。本标准适用于水产品中可食部分挥发酚残留量的测定。2原理用碱性溶液破坏样品组织结构,在酸性条件下用水蒸气蒸馏出挥发酚类化合物,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取,在460nm波长测定吸光度定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.1三氯甲烷(CHCl3)。3.1.2氨水(NH3·H2O)。3.1.3硫酸(H2SO4)。3.1.4氢氧化钠(NaOH)。3.1.5铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])。3.1.6硫酸铜(CuSO4·5H2O)。3.1.7甲基橙(C14H15N3NaO3S)。3.1.8氯化铵(NH4Cl)。3.1.94-氨基安替比林(C11H13N3O)。3.1.10活性炭粉末(粒径0.1mm~0.5mm)。3.2试剂配制3.2.1无酚水:取实验用水,每升水中加入0.2g经200℃烘干30min的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜,用双层中速滤纸过滤后即可使用;或向实验用水中加氢氧化钠(NaOH)使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热蒸馏,取馏出液备用。无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与硅胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。3.2.250%硫酸溶液:将浓硫酸在搅拌下缓缓加入等体积的实验用水中。3.2.310%氢氧化钠溶液:称取10g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL,混匀。3.2.48%铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])溶于水中,稀释至100mL,混匀,4℃冷藏,可使用一周。GB5009.231—201623.2.510%硫酸铜溶液:称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水中,稀释至100mL,混匀。3.2.60.05%甲基橙指示液:称取甲基橙0.05g溶于水中,稀释至100mL,混匀。3.2.7缓冲溶液:称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100mL氨水(NH3·H2O)中,pH约10.7,4℃冷藏。3.2.82%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中,稀释至100mL,4℃冷藏,可使用一周。3.3标准品苯酚标准品(C6H6O),纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1标准储备溶液:称取苯酚0.01g(精确至0.1mg)于50mL小...
