中华人民共和国国家标准食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的测定方法GB/T15205一94Methodfordeterminationofgermaniuminpolyesterresinandproductsforfoodpacking1主肠内容与适用范围本标准规定了经四氯化碳萃取，苯药酮络合分光光度法测定锗。本标准适用于食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的测定。2原理聚酷树脂塑料的乙酸浸泡液，在酸性介质中，经四氯化碳萃取，然后与苯药酮络合，在510nm下分光光度测定。3试剂3.1盐酸(分析纯)。3.2硫酸(分析纯)。3.3乙醉(分析纯)。3.4四氯化碳(分析纯)。3.51+1盐酸溶液:量取50mL盐酸，加水稀释至100mL,3.61+6硫酸溶液:量取60mL水，慢慢沿烧杯壁小心加入10mL硫酸。3.74%(V/V)乙酸溶液:量取4mL乙酸，加水稀释至100mL,1840%(二/V)氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠，加水稀释至100mL,3.98mol/L盐酸溶液:量取400mL盐酸，加水稀释至600mL,3.100.04%苯药酮溶液:称取0.04g苯药酮，加75mL乙醉溶解，加1+6硫酸5mL，并微微加热使充分溶解，冷却后，加乙醇至总体积为100mL,3.11锗的贮备液:在小烧杯中称取0.050Og锗，加2mL浓硫酸，加。.2mL过氧化氢，小心加热煮沸。再补加3mL浓硫酸，加热至冒白烟。冷却后，加3mL40%氢氧化钠溶液。锗全部溶解后，小心滴加2mL浓硫酸，使溶液变成酸性，定量转移至100ml,容量瓶中，并加水稀释至刻度，此溶液含锗。.5mg/ml。3.12锗标准使用液:取锗标准贮备液5.0mL置于100mL容量瓶中，加1+1盐酸2mL，加水至刻度，此溶液含锗25kg/ml-，再取此溶液10mL置于50mL容量瓶中，加1mL盐酸，并加水至刻度。此溶液含锗为5fag/mL,3.13过氧化氢(分析纯)。4仪器分光光度计。中华人民共和国卫生部1994一08一10批准1994一08一10实施GB/T15205-945操作方法5.1标准曲线制作取标准使用液0.0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0mL(相当于锗含量0,2,4,6,8,10pg)。分别置于预先已有50mL8mol/L盐酸溶液的6只分液漏斗中，加入10mL四氯化碳，充分振摇1min,静止分层。取有机相5mL,置于10mL具塞比色管中，加入1mLO.04%苯药酮溶液，然后加乙醇至刻度，充分混匀后，在510nm波长下，用。管校正仪器零点。用1cm光程比色皿测定吸光度。并以锗浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.2分析步骤5.2.1树脂(材质粒料)精密称取约4g样品于250mL回流装置的烧瓶中，加入90mL4%乙酸，接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量4%乙酸洗涤滤渣，合并滤液后定容至100mL，备用。5.2.2成型品以2mL/cm'比例将成型品浸泡在4%乙酸溶液...
