GBT 15205-1994 食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的 测定方法G B/T 1 5 2 0 5 一 9 4Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f g e r ma n i u m i n p o l y e s t e r r e s i n a n d p r o d u c t s f o r f o o d p a c k i n g1 主肠内容与适用范围 本标准规定了经四氯化碳萃取，苯药酮络合分光光度法测定锗。本标准适用于食品包装用聚醋树脂及其成型品中锗的测定。2 原理 聚酷树脂塑料的乙酸浸泡液，在酸性介质中，经四氯化碳萃取，然后与苯药酮络合，在5 1 0 n m下分光光度测定。3 试剂3.1 盐酸(分析纯)。3.2 硫酸(分析纯)。3.3 乙醉(分析纯)。3.4 四氯化碳(分析纯)。3.5 1+1 盐酸溶液:量取5 0 m L盐酸，加水稀释至1 0 0 m L,3.6 1+6 硫酸溶液:量取 6 0 m L水，慢慢沿烧杯壁小心加入 1 0 m L硫酸。3.7 4%(V/V)乙酸溶液:量取4 m L乙酸，加水稀释至 1 0 0 m L,18 4 0%(二/V)氢氧化钠溶液:称取4 0 g 氢氧化钠，加水稀释至1 0 0 m L,3.9 8 m o l/L盐酸溶液:量取4 0 0 m L盐酸，加水稀释至6 0 0 m L,3.1 0 0.0 4%苯药酮溶液:称取0.0 4 g 苯药酮，加7 5 m L乙醉溶解，加1+6 硫酸5 m L，并微微加热使充分溶解，冷却后，加乙醇至总体积为1 0 0 m L,3.1 1锗的 贮 备液:在小 烧 杯中 称 取0.0 5 0 O g 锗，加2 m L 浓 硫酸，加。.2 m L 过氧 化氢，小心加 热煮沸。再补加3 m L浓硫酸，加热至冒白烟。冷却后，加3 m L 4 0%氢氧化钠溶液。锗全部溶解后，小心滴加2 m L浓硫酸，使溶液变成酸性，定量转移至1 0 0 m l,容量瓶中，并加水稀释至刻度，此溶液含锗。.5 m g/ml。3.1 2 锗标准使用液:取锗标准贮备液5.0 m L置于1 0 0 m L容量瓶中，加1+1 盐酸2 m L，加水至刻度，此溶液含锗2 5 kg/ml-，再取此溶液1 0 m L置于5 0 m L容量瓶中，加1 m L盐酸，并加水至刻度。此溶液含锗为5 f a g/m L,3.1 3 过氧化氢(分析纯)。4 仪器分光光度计。中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 8 一 1 0 批准1 9 9 4 一 0 8 一 1 0 实施G B/T 1 5 2 0 5-9 45 操作方法5.1 标准曲线制作 取标准使用液0.0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 m L(相当于锗含量0,2,4,6,8,1 0 p g)。分别置于预先已有5 0 m L 8 m o l/L 盐酸溶液的6 只 分液漏斗中，加入1 0 m L四氯化碳，充分振摇1 m i n,静止分层。取有机相5 m L,置于1 0 m L 具塞比 色管中，加入1 m L O.0 4%苯药酮溶液，然后加乙醇至刻度，充分混匀后，在5 1 0 n m 波长下，用。管校正仪器零点。用1 c m光程比 色皿测定吸光度。并以 锗浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.2 分析步骤5.2.1 树脂(材质粒料)精密称取约4 g 样品于2 5 0 m L回 流装置的 烧瓶中，加入9 0 m L 4%乙酸，接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2 h，立即用快速滤纸过滤，并用少量4%乙酸洗涤滤渣，合并滤液后定容至1 0 0 m L，备用。5.2.2 成型品 以2 m L/c m 比例将成型品浸泡在4%乙酸溶液中，于 6 0 下浸泡 3 0 m i n，取浸泡液作为试样溶液备用。5.2.3 样品测定 取5.2.1 或5.2.2 条中试样溶液5 0 m L置1 0 0 m L瓷燕发皿，加热蒸发至近干，用8 m o l/L盐酸溶液5 0 m L，分次洗残渣至分液漏斗中，然后加入1 0 m L四氯化碳，充分振播 1 m i n，然后按5.1 中“静止分层。取有机相5 m L.”记下测得的吸光度值，从标准曲线查出相应的锗含量。锗标准曲线0。d 4 o2.0 4.0 6.0 8.0 1 0.05.35.3.1式中:计算 成型品.。二。.。“.(1)F XA-V 一-XX 成型品中 锗含量,m g/L;A-测定时所取样品浸泡液中 锗的含量，K 9;V-测定时所取样品浸泡液体积,m L;F-换算成 2 m L/c m，的系数。G B/T 1 5 2 0 5-9 45.3.2 树脂X_一 上 匕-畏X V 2(2)式中:X 树脂中锗的含量，m g/k g;m 树脂质量，g;V,定容体积，m L;V z-测定时所取试样体积，m L,6 最低检出限本方法的 最低检出 限为。.0 2 0 p g/m L.附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由上海市食品卫生监督检验所、广西壮族自治区食品卫生监份检验所、上海卢湾区卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人方亚敏、沈文、劳宝法、赵林。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。