GB 1259-1989 工作基准试剂（容量） 重铬酸钾.pdf

中华人民共和国国家标准工作基准试剂(容量)重铬酸钾GB 1 2 59-89代桥 G B 1 2 5 9-7 7Wo r k i n g c h e mi c a lPo t a s s i u m d i c h r o ma t e 本试剂为橙红色结晶颗粒或粉末，溶于水，不溶于乙醇。分f 一式:K 2 C r 2 0 7 相对分 f-质量:2 9 4.1 8(按1 9 8 7 年国际原子 量)1 主 题内容与适用范围 本标准规定了 _ 1:作基准试剂(容量)重铬酸钾的技术要求、试 验方法、检 验规则、包装及标 志。本标准适用于含量为9 9.9 5%一1 0 0.0 5%工作基准试剂(容量)重铬酸钾的检验。2 引 用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂 质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化 学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采 样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水 规 格 G B 9 7 2 3 化 学试剂 火焰原子 吸 收光谱 法通则 G B 1 0 7 3 7 土 作基准试剂(容量)称量电 位滴定法通则 H G 3 一1 1 9 化学 试剂 包 装及标志3 技术要求3.1 重铬酸钾(K 2 C r 2 01)含量为9 9.9 5%一1 0 0.0 5 Y o.32 杂质最高含量(指标以百分含量计):%名称工作基准(容量)水不溶物氧化 物(Ct)硫酸盐(S O O钠(N a)钙(Ca)铁(Fe)0.0 0 30.0 010.0 0 30.0 10.0 010.0 01中华人民共和国化学工业部1 9 8 9-0 3-0 1 批准1 9 8 9一 1 2 一 0 1实施GB 1 2 5 9 一 8 94 试验方法 本试 验方法 滴定分 析用标 准溶液、杂 质测 定用标准 溶液和 所用制剂 及制品按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备;实验用水 应符合G B 6 6 8 2 1,三级水规格。4.1 重铬酸钾(K,C r=O7)含量测定4.1.1 硫代硫酸钠标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定 称取0.1 5 g 于1 2 0 士2 卜 燥至 恒重的第一基准试剂(容量)重铬酸钾，称准至0.0 0 0 0 1 g,置 反应瓶中，)J 1 2 5 m L 水溶解，Ji l l 2 g 碘化钾及1 5 m L 硫酸溶液(2 0%),摇匀月二 暗处放置l o mi n，加1 5 0 m L水(不 超过1 0 0C)。用2 1 3 型铂电极作指T电极，用2 1 2 型饱和甘求电极作参比电极，按G B 1 0 7 3 7 之规定用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液 C b(N a 2 S 2 0 3)二 O.l m o l/k g 滴定至终点。硫代硫酸钠标准滴 定 溶液的质 量摩尔浓度按式(1)计 算:b=一一止一 生 一 一 一.(1)m2 x 0.0 4 9 0 3 0式，:b-硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量摩尔浓度，m o l/k g;m,第一基准试剂(容量)重铬酸钾的质量，9;。2 待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量，9;0.0 4 9 0 3 0 与1.0 0 0 O g 硫代硫酸钠标准滴定溶液C b(N a:S z 03)=1.0 0 0 0 m o l/k 相当 的，以克 表刁;的重铬酸钾的质 量a4.1.2 含1t:的测定 称取0.1 5 g 于1 2 0 1 2 1=燥至恒重的试 样，称准至0.0 0 0 0 1 g，按4.1.1 条之规定，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 C b(N a 2 S 2 0 3)=O.l m o l/k g 滴定。含量的测定与标准滴定溶液浓度的标定同 时进行。重铬酸钾(K 2 C r 2 0 7)含量按式(2)计 算:m 3 b x 0.0 4 9 0 3 0=x 阴准1 0 0 (2)式 !:X重铬酸钾的百分含量,%;。3 硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量，9;b硫代硫酸钠标准滴定溶液的质量 摩尔浓度，m o l/k g;0.0 4 9 0 3 0-i 1.0 0 0 0 9 硫代硫酸钠标准滴定溶液 C b(N a I S z 0 3)=1.0 0 0 0 m o l/k g 相当 的，以 克表示的重铬酸钾的质量;m刁 试样的质量o4.2 杂质测定 试样须称准至0.0 1 g.4.2.1 水不溶物 称取5 0 g 试 样，溶f 4 5 0 m L 热水中，在水浴上 保温1 h，冷却至室温，用已 在1 0 5 1 2 0C 恒重的4号 玻璃滤揭 过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钾离r 反应，J-1 0 5 士2 的电烘箱中卜 燥至恒 重，滤渣质量不得人 1 1 1.5 M g.4.2.2 氯化物4.2.2.1 无抓化物的重铬酸钾溶液的制备 称取l o g 试样，溶I-1 4 0 m L 水中，加1 0 0 m L 硝酸溶液(2 5%)，加 热至5 0 C。加l o m L h 酸银溶液(1 7 g/L)，稀释至3 0 0 M L,摇匀，放 置1 2 一1 8 h,用4 号玻璃滤祸 过滤。4.2.2.2 测定方法GB 1 2 5 9-8 9 称取1 g 试 样，溶于 2 0 m L水件，加l o mL 硝酸溶液(2 5 0/a)，加热至5 0 C，加1 m L 硝酸银溶液 (1 7 9/L),摇匀，放 置l o m i n,所呈浊度 不得 大于标准。标准是取含0.0 1 m g 氯化 物(CI)的杂质标准溶液 及3 0 m L 无氯化物的重铬酸钾溶液，加 热至5 0 0C,与试样溶液同时放置l o mi n，比浊。4.2.3 硫酸盐 4.2.3.1 试样溶液A的制备 称取 1 g 试 样，溶于1 p m L 水中，加1 3 m L 盐酸溶液(2 0%)，用2 0 m L 磷酸三1 酚萃取，激烈振摇l m i n，放置分层，取水相，再用2 0 m L 磷酸三1-隋重复萃 取，然后用5 m L 乙醚重复萃取水相两次取水相，稀释至3 0 m L.4.2.3.2 x(定方法 量取1 5 m L 试样溶液A，在水浴上 蒸于。残渣溶于水(必要时过滤)，稀释至2 0 m L，加0.5 m L盐酸溶液(2 0%)将。.2 5 m L 硫酸钾乙醇溶液与1 m L 氯化钡溶液(2 5 0 g/L)混合(晶种液)，准确放置1 m i n o加人 卜 述已酸化的试样溶液，稀释至2 5 m L，摇匀，放 置5 m i n,所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.0 1 5 m g 硫酸盐(s o,)的杂质标准溶液，稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.钠 按火焰原子 吸收光潜法侧定。4.2.4.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.0 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2.4.2 测定方法 称取2 g 试 样，溶于水，稀释 至l 0 0 m L，取l o mL，共四 份，按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定侧定。4.2.5 钙 星取6 m L 试样溶液A(4.2.3.1),置f 蒸发皿中，在水浴上 蒸至 近于。残渣溶于l o m L 水中，加l o m L 9 5%乙PV s,O.5 m L 混合 碱及1 m L 乙二醛缩双(邻氨基酚)乙m i 溶液(2 g/L)，摇匀，放 置5 m i n,用5 m L-.氯甲烷萃 取(温度不超过3 0 C)，立 即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含0.0 0 2 m g钙(C a)的杂质标准溶液，稀释至l o m L，与同体积试 样溶液同时同 样处理。4.2.6 铁 称取0.2 g 试样，溶于l o m L 水中，加1.5 m L 盐酸溶液(2 0%)、5 m L 9 5%乙A 1,1 m L 3 0%过氧化 氢及 1 滴硫酸，在水浴上蒸至近于。残渣溶于水，稀释至2 0 m L，用乙酸钠溶液(2 5 0 g/L)调节 试样溶液p H值至4,稀释至2 5 m L，加2 m L 氯化径胺(盐酸经胺)溶液(l 0 0 g/L)，摇匀，放置5 m i n。加1 m L 4,7 一 二苯基一 1,1 0 一 菲哆琳溶液(0.3 3 9/L)摇匀，用1 0 m L 异戊酌萃取，有机层所呈红色不得深f 标准。标准是取含0.0 0 2 m g 铁(F e)的杂质标准溶液与试样同时同 样处理。5 检验规则 按GB 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6.1 包装 披I K;3 一1 1 4 之规定。GB 1 2 5 9-8 9 内 包装形 式:G一 2，外包装形式:用规格为6 0 0 g/m z 的盒板纸制盒，外层裱紫色电光纸;包装单位:第3 类。6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定。附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员 会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝、陈华、赵凤兰。