GB 4480.1-2001 食品添加剂 胭脂红.pdf

G B 4 4 8 0.1-2 0 0 1 前 扭牙 二 习 本标准的全部技术内容为强制性。本标准是等效采用 日本食品添加物公定书 第六版（1 9 9 2)“食用红色 1 0 2号（胭脂红）”，是对G B 4 4 8 0.1-1 9 9 4 食品添加剂胭脂红 的修订。本标准与日本标准主要技术差异为：1 本标准 中重金属（以 P b计）指标为簇0.0 0 1 肠旧 本指标为（0.0 0 2 写。2 本标准中砷含量测定延用 G B/T 8 4 5 0-1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法，指标为镇0.0 0 0 1（以A s 计）旧 本指标为簇0.0 0 0 4 0 0(A s 2 0 3)o 3 本标准中副染料含量测定延用G B 4 4 8 0.1-1 9 9 4中的测定方法，指标为簇3.O o o o 4 本标准中含量测定除三氧化铁滴定法外，增加相对简便 的分光光度法，用于 日常测定。以三氯化钦法作为仲裁方法。5 本标准中氯化物（以N a C l 计）及硫酸盐（以N a 2 S O。计）的测定方法为化学滴定法，日本标准为离子色谱法。本标准与G B 4 4 8 0.1-1 9 9 4 主要技术差异为：1.G B 4 4 8 0.1-1 9 9 4 设胭脂红8 2、胭脂红6 0 二个规格，本标准取消胭脂红6 0 规格。由于 日本食品添加物公定书 第六版“食用红色1 0 2 号（胭脂红）”中，胭脂红结构式中含1.5 的结晶水的事实已经被确认，对应的量也予以修改，其含量改为）8 5.0%。因此本标准含量也作了修订，为妻8 5.0 肠。2 本标准中增设氯化物（以 N a C l 计）及硫酸盐（以N a,S O 计）的测定项 目，指标为镇8.0%.3 取消了异丙醚萃取物含量测定项目。本标准自 实施之日 起，同时代替G B 4 4 8 0.1-1 9 9 4,本标准中附录 A是标准的附录 本标准 由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会、卫生部食品监督检验所归口。本标准起草单位：上海市染料研究所、上海市卫生局卫生监督所。本标准主要起草人：丁德毅、刘静、李玉华、施怀炯、周艳琴。本标准委托全国食品添加剂标准化技术委员会化工分会负责解释。本标准于1 9 8 8 年首次发布，1 9 9 4 年第一次修订。食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 G B 4 4 8 01-2 0 0 1 食品添加剂胭脂红储 G B 4 4 8 0 卜1 9 9 4 F o o d a d d i t i v e-P o n c e a u 4 R1 范围 本标准规定了食品添加剂胭脂红的要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品、化妆品等行业作着色剂用。结构式：HO N aO,S 目 e N N 她，5H,O 口 N a O,S 1 S O,Na 分子式：C z o H u N 2N a 3 O l O S 3 1.5 H,O 相对分子质量：6 3 1.5 1（按 1 9 9 7 年国际相对原子质量）2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格及试验方法（n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 8 4 5 0-1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法3 要求3 门外观 本品为红色一深红色粉末或颗粒。3.2 质量要求 应符合表1 规定。表 1陈东#(lil Na2SO4 it),S二月月中华人民共和国国家质a监督检验检疫总局 2 0 0 1 一 1 0-2 4 批准2 0 0 2-0 6-0 1 实施食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET G B 4 4 8 0.1-2 0 0 1一 州卜 一一一一 表 1（完）写卜 3A H7k;Fgolpl;kg0(VA As it)-I$JX(VA Pb it)二钊4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定配制。4.1 外观 在自然光线条件下用目视测定，结果应符合本标准3.1 的规定。4.2 鉴别4.2.1 试剂和材料4.2.1.1 硫酸溶液：1+1 0 0,4.2.1.2 乙酸按溶液：1.5 g/L,4.2.2 仪器、设备 分光光度计 4.2.3 试验方法4.2-3.1 称取试样约0.1 g,溶于1 0 0 mL水中，呈红色没清溶液4.2-3.2 取4.2-3.1 中红色没清溶液4 0 mL，加人硫酸溶液 1 0 m L后，该溶液呈紫红色，取此液 2.3滴，加人5 mL水中，呈现带黄光的红色溶液。42.3.3 称取试样。.1 g,溶于乙酸铁溶液1 0 0 m L中，取此溶液1 m L加乙酸按溶液配至1 0 0 mL，该溶液的最大吸收波长为（5 0 8 士2)n m,4.3 含量的测定4.3.1 三抓化铁滴定法（仲裁法）4.3.，1 方法提要 在碱性介质中 试样中偶氮基被三抓化钦还原分解，按三抓化钦标准滴定溶液的消耗量，来计算染料的百分含量。4.3.12 试剂和材料 a 柠檬酸三钠，b)三抓化铁标准滴定溶液：c(T i C 13)=0.1 m o l/L（新配制，现配现用，配制方法见附录 A),c)钢瓶装二氧化碳。4.31.3 分析步骤 称取试样5 g，精确至。.0 0 0 2 g,溶于新煮沸并冷却至室温的1 0 0 m L水中，移入5 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，准确吸取5 0 mL,置于5 0 0 mL锥形瓶中，加人1 5 g柠檬酸三钠，1 5 0 mL水，按图(1)装好仪器，在液面下通人二氧化碳气流的同时，加热至沸，并用三抓化傲标准滴定溶液滴定到无色为终点。食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET G s 4 4 8 0.1-2 0 0 1a -5-v 54 _ 6 7 v 1 -1-锥形瓶（5 0 0 m L);2 一棕色滴定管(5 0 m L);3 一包黑纸的下口玻璃瓶(2 0 0 0 m L);4-盛 1 0%碳酸铁和 1 0%硫酸亚铁等量混合液的容器（(5 0 0 0 m L)1 5 一活塞，6 一空瓶 7-装有水的洗气瓶 图1 三抓化钦滴定法装置图4.3-1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示胭脂红的含量（XI)，按式（1)计算：。V X cX 0 1 5 79，V X cX 1 5 7 9 X,二 一 二二拱拼二 二 X 1 0 0 二 二：二 二 二 二 兰 二 之”“一（1）5 0 一m m X-一”5 0 0式中：V-滴定试样耗用的三抓化铁标准滴定溶液的体积,mL;三氯化钦标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;m 试料的质量，9;0.1 5 7 9 与1.0 0 m L三抓化钦标准滴定溶液 c(T i C l,)=1.0 0 0 mo l/L 相当的以克表示的胭脂红的 质量。4.3.1.5 允许差 同一试样二次测定结果之差不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2 分光光度比色法4.3.2.，方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别侧其吸光度，然后计算出试样的含量。4.3-2.2 试剂和材料 胭脂红标样：8 5.0 肠自 制，含量以三抓化钦滴定法测定。4.3-2.3 仪器、设备 a)分光光度计，b）比色皿：1 0 m m.4.3-2.4 胭脂红标样溶液的配制 称取胭脂红标准样品0.5 g，精确至。.0 0 0 2 g.溶于适量水中，移人1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确吸取1 0 m L，移人 5 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET G B 4 4 8 01-2 0 0 14.3.2.5 胭脂红试验溶液的配制 称取试样0.5 g，其余同标样溶液的配制。4.3.2.6 分析步骤 将标样溶液和试样溶液置于1 0 m m比色皿中，在（5 0 8 士2)n m波长处用分光光度计测定各自的吸光度。以水作参比液。4.3-2.7 分析结果的表述 以质量百分数表示胭脂红含量（X2)，按式（2)计算：AX X,=X 1 0 0 （2）A,式中：A 试样溶液的吸光度；A x 标样溶液的吸光度；X e 胭脂红标准样品的质量百分含量（三氯化铁法）。4.3.2.8 允许差 二次平行测定结果之差不大于2.0，取其算术平均值作为测定结果4.4 干燥减量的测定4.4.，分析步骤 称取试样2 g，精确至0.0 1 g,置于已恒重的(3 0 -4 0)mm的称量瓶中，在（1 3 5 士2)C 恒温烘箱中烘至恒重。4.4.2 分析结果的表述 以质量百分数表示干燥减量的含量（X,)，按式（3)计算：X a 一 sn 2-M IM 2 1 0 0”“”“3，式中：m 2 试料干燥前的质量，9；m 试料干燥至恒重后的质量，9。4.4.3 允许差 二次平行测定结果之差不大于0.2 0 o，取其算术平均值作为测定结果。4.5 抓化物（以N a C l 计）及硫酸盐（以N a 2 S O。计）含量的测定4.5.1 抓化物（以 N a C l 计）含量 的测定4.5.1.1 试剂和材料 a）活性炭；b）硝基苯；c)硝酸溶液：1+1;d)硝酸银溶液：c(A g N 0 3)=0.1 m o l/1,;e)硫氛酸钱标准滴定溶液：c(N H,C N S)=0.1 mo l/L;f)硫酸铁筱溶液。配制：称取硫酸铁铰1 4 g,溶于1 0 0 m l,水中，过滤，加硝酸1 0 m L,贮于棕色瓶中。4.5.1.2 试验溶液的配制 称取胭脂红试样约2 g，精确至0.0 0 1 g。置于2 0 0 M I,容量瓶中，加适量水。加活性炭1 0 g，再加硝酸溶液1 m L，加水至刻度，不断摇动均匀，放置 3 0 m i n（其间不时摇动），用干燥滤纸过滤，如滤液有色，采用说明：I 日本标准采用离子色谱法，本标准采用化学滴定法。食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET G s 4 4 8 0.1-2 0 0 1则再加活性炭2g，不时摇动下放置1 h，再用干燥滤纸过滤，如仍有色则更换活性炭重新操作。4.5.1.3 分析步骤 移取4.5.1.2 试验溶液5 0 mL,置于5 0 0 m L锥形瓶中，加硝酸溶液2 mL和硝酸银溶液1 0 m L氛化物含量高时要多加些）及硝基苯 5 m L，剧烈摇动到氛化银凝结，加人硫酸铁按试液 1 m L，用硫氰酸钱标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点，并保持1 mi n。同时做空白试验。4.5.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示氛化物（以N a C l 计）含量（X4)，按式（4)计算：X,一(V,-，V)X c X 0.058 4_50 X 200 (V 一 V)X cX 2 3.3 6 X 1 0 0=（4）刀王式中：V-滴定试样耗用硫氛酸按标准滴定溶液的体积，m L;.V,-滴定空白溶液耗用硫佩酸按标准滴定溶液的体积，mL;硫氰酸按标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;m试料质量，9；0.0 5 8 4 与1.0 0 mL硫氛酸按标准滴定溶液 c(N H 不N S)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氛化 钠质量。4.5.1.5 允许差 二次平行测定结果之差