Gs/T16340一1996前言灭幼腮(1-邻氯苯甲酞基一3-(4-氯苯基豚)是一种高效低毒的杀虫剂，广泛用于小麦、玉米、}士蓝、油莱、柑桔等食品中，我国1994年8月加日发布的K食品中灭幼睬的最大残留限量标准劳规定了食品中灭幼腮的最大残留限量为3mg/kg，本标准是为之配套的检验方法。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站本标准主要起草人:高斌富、金秀华、方赤光、张唯、常新。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国国家标准食品中灭幼腮残留量的测定rs%T16340一1996Determinationofmieyouniaoresiduesinfoods范围水标准规定了食品中灭幼脉残留量的测定方法。下标准适用于粮食、蔬菜中灭幼睬残留量的测定，也适用于水果中灭幼服残留量的测定2原理样N",I,的火幼瞩经浸提、净化后.用具有紫外检测器的高压液相色谱仪测定，与标准溶液比较定量3试剂使月的试剂一般为分析纯。3.1甲烷I2石油`U?沸程3。一60C。3.3甲醇34没提液:几抓甲烷一石油醚(3+4)35液相色谱流动相:甲醇水(75十25)03.60tir吸附剂型预处理小柱3.7火幼眼标准溶液准确称取。.010。g甲烷定容，得到100vg/m工的标准贮备液，灭幼脉原药用二氯甲烷溶解并转入100MI容量瓶.用二纵经100倍稀释得到1lxgiml的标准使用液刁仪器4.14.24.34.44.54-64.7佰)l(液相色谱仪(配有紫外检测器)断ml比色管K、U浓缩器的梨形瓶高速分散器1匕h离心机兵磨口塞离心管‘liiu1微?il:主射器5分析步骤5.1洋}，lr.的粉碎粮食类徉品经粉碎机粉碎后.过40目筛.蔬菜和水果类样品经组织捣碎机破碎成浆状5，2详目的浸提称取2.-g粉碎混匀的样品于50M1-具塞离心管中.加10ml浸提液，在高速分散器上.以中华人民共和国卫生部1996一06门9批准1996一09一01实施156cB/r16340一199610。。。r/mm速度，分散5min，加塞浸泡30min，再分散，min，以2000r/mi。离心5min，转移卜清液于25ml比色管中;加5mL浸提液于沉淀中分散、离心后上清液并人25mL比色管;再重复一次.仁7液也并入25ml比色管，用浸提液定容至25mL，得到样品浸出液。5.3样品浸出液的净化10mL石油醚自然流经预处理小柱，再用5mL二氯甲烷淋洗小柱(见图l)，弃去流出液，然后取10mL样品浸出液，使其自然流经小柱，流出液收集在K.D浓缩器的梨形瓶中;再用15ml、二氯甲烷淋洗小柱，流出液并入上述梨形瓶中。于通风橱中，40'C水浴下，氮气流吹尽梨形瓶中的溶剂，加盖.粉干阴凉处保存5.4高压液相色谱参考条件不锈钢柱:200mmX...
