GB 12593-1990 工作基准试剂(容量) 乙二胺四乙酸二钠.pdf

中华 人民共 和 国国家标 准工 作 基 准 试 剂(容 量)乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠G1 3 1 2 5 9 3 一 90Wo r k i n g c h e mi c a lE t h y l e n e d i a mi n e t e t r a a c e t i c a c i d d i s o d i u m s a l t本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。分子式:C,o H;,N 2 0 a N a 2 2 H 2 0结构式:0lJIO O 11Na()-C-CHi N-C H 2-C H 2-N HO-C-CH2 0CH2-C-OH2 H2 0CHI-C-1 0 Na 相对分子质量:3 7 2.2 4按 1 9 8 7 年国际原子量)1 主皿内容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标 全，尹 心、。本标准适用于含量为9 9.9 5%-1 0 0.0 5%工作基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 4 化学试剂 P H值测定通则 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 抓化物测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 9 化 学试剂 铁测定通用方法 G B 1 0 7 3 8 工作基准试剂(容量)称量滴定法通则 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施GB 1 25 9 3 一 9 03 技术要求乙二胺四乙酸二钠(C,o H u N 2 0 8 N a 2 2 H 2 0)含量，0 o:9 9.9 5 -1 0 0.0 5,p H(2 5 C):4.0-5.0.络合力试验:合格。杂质最高含量，%:3.1脚3.53.4名称工作基准(容量)橙清度试验，号抓化物(C I)硫酸盐(50;)氨基三乙酸(C.H,N O.)铁(F e)铜(C u)重金属(以P b 计)30.0 0 40.0 10.0 50.0 0 0 50.0 0 0 2 50.0 014 试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4.1 乙二胺四乙酸=钠(C,o H l4 N 2 0 g N a 2 2 H 2 0)含f测定4.1.1 抓化锌滴定分析用标准溶液浓度的标定 称取0.5 g 于硝酸镁饱和溶液(有过剩的硝酸镁晶体)恒湿器中放置7 d 后的第一基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠，精确至0.0 0 0 0 1 g,置于反应瓶中，加 1 0 0 m L 热水溶解，冷却，加 1 0 m L 氨一 氯化钱缓冲溶液甲(p H 1 0)，按G B 1 0 7 3 8 之规定，用待标定的抓化锌滴定分析用标准溶液C c(Z n C l 2)=0.0 5m o l/k g 滴定，近终点时加3 滴铬黑T指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为红紫色。氯化锌滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算:一孟 咬m,m 2 X 0.3 7 2 2 4“1 0 0 ，-川 式中:。抓化锌滴定分析用标准溶液的浓度.m o l/k g;二:第一基准试剂(容量)乙二胺四乙酸二钠的质量，9;，:待标定的氯化锌滴定分析用标准溶液的质量，9;0.3 7 2 2 4 与1.0 0 0 0 g 抓化锌滴定分析用标准溶液C c(Z n C l 2)二1.0 0 0 0 m o l/k g 相当的以克表示的 乙二胺四乙酸二钠的质量。4.1.2 含量的测定 称取。.5 g 于硝酸镁饱和溶液(有过剩的硝酸镁晶体)恒湿器中放置 7 a 后的试样，精确至0.0 0 0 0 1 g，按4.1.1 条之规定，用氯化锌滴定分析用标准溶液 c(Z n C l z)=0.0 5 m o l/k g 滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。乙二胺四乙酸二钠(C m H N i O.N a z 2 H i O)含量按式(2)计算:一m s c X 0.3 7 2 2 4 m,X 1 0 0G B 1 2 5 9 3 一 9 0式中:x 乙二胺四乙酸二钠的百分含量,肠;。氯化锌滴定分析用标准溶液的质量,g;。氯化锌滴定分析用标准溶液的浓度，m o l/k g;0.3 7 2 2 4 与1.0 0 0 0 g 氯化锌滴定分析用标准溶液 c(Z n C l 2)二1.0 0 0 0 m o l/k g 相当的以克表示的乙 二胺四乙 酸二钠的质量;。试样的质量，9。4.2 p H值测定 称取5 g 试样，精确至0.0 1 g,溶于1 0 0 m L 无二氧化碳的水中。按G B 9 7 2 4 之规定测定。4.3 络合力试验测定4.3.1 试样溶液及制剂的制备4.3.1.1 试样溶液 称取。.3 7 2 g 试样，溶于热水，冷却，移人1 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀4.3.1.2 碳酸钙溶液 称取。.1 0 0 g 预先于2 0 0 干燥2 h 的碳酸钙，置于1 0 0 m L 容量瓶中，加 1 0 m L 水及 0.4 m L 盐酸溶液(2 0 0 o)，溶解，用氨水溶液(1 0 写)中和，稀释至刻度，摇匀。4.3-1.3 硫酸铜溶液 称取0.2 5 0 g 硫酸铜(C U S 0,5 H 2 0)，置于1 0 0 m L 容量瓶中，溶于水，稀释至刻度，摇匀。4.3.2 测定方法 量取5.0 0 m L 试样溶液，加3 滴氨水溶液(1 0%)及2.5 m L 草酸按溶液(4 0 g/L)，在不断摇动下，加5.0 0 m L 碳酸钙溶液，溶液应透明。如果在摇动1 m i n 后，溶液仍有混浊，再加。.2 m L 试样溶液，摇动1m i n 后，溶液应变为透明。量取5.0 0 m L 试样溶液，加。.5 m L 氨水溶液(l o o)及。5 m L 六氰合铁(II)酸钾溶液(1 0 0 g/L)，在不断摇动下加4.8 m L 硫酸铜溶液，溶液应为淡蓝绿色，不得有红色。4.4 杂质测定 试样称量须精确至0.0 1 g o4.4.1 澄清度试验 称取5 g 试样，溶于1 0 0 m L 水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准3 号。4.4.2 抓化物 称取0.5 g 试样，溶于1 0 m L 热水中，加2 m L 硝酸溶液(2 5 写)，振摇至沉淀完全析出，过滤，以水洗涤三次，合并滤液及洗液，稀释至2 0 m L，按G B 9 7 2 9 之规定测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含。0 2 m g 氯化物(C I)的杂质测定用标准溶液，稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同祥处理。4.4.3 硫酸盐4.4-3.1 试样溶液的制备 称取3 g 试祥，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于6 0 0 灼烧至白。必要时加5 m L 水，蒸干，再于6 0 0 C灼烧，反复处理至残渣完全变白。加2 0 m L 水，滴加6 m L 硝酸溶液(2 5%)，在水浴上蒸干。残渣溶于热水中，稀释至3 0 m L(必要时过滤)。4.4-3.2 测定方法 量取5 m L 试样溶液稀释至2 0 m L，按G B 9 7 2 8 之规定测定，所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.0 5 m g 硫酸盐(S O,)的杂质测定用标准溶液，稀释至 2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理4.4.4 氨基三乙酸G B 1 2 5 9 3 一 9 04.4-4.1 氨基三乙酸杂质测定用标准溶液的制备 称取 1.0 0 g 氨基三乙酸，置于 1 0 0 0 m L容量瓶中，加 5 0 m L水，在摇动下滴加氢氧化钠溶液(2 0 0 g/L)至氨基三乙酸溶解为止，稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为 1 m g/m L.4.4.4.2 仪器 脉冲或示波极谱仪。4.4-4.3 试验条件 工作电极:滴汞电 极;参比电极:银一 氯化银或饱和甘汞电极;对电极:铂电极;灵敏度:适当选择;除氧方式:通氮气5 m i n 以上;扫描电位范围:一0.6 一一1.1 V a4.4.4.4 测定方法 称取1 g 试样，加3 0 m L 热水溶解，冷却，用氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L)调节溶液p H值为1 0.5-1 0.7(用酸度计控制)。滴加氯化福溶液(5 0 g/L)至溶液有微量沉淀 滴加过程中 应保持溶液p H值为1 0.5-1 0.7。必要时用氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L)调节，用氢氧化钠溶液(。.0 2 g/L)稀释至5 0 m L。用极谱仪测定，其极谱波高不得大于标准波高的一半。标准是取含0.5 m g 氨基三乙酸(C s H s N O 6)的杂质测定用标准溶液及 I g 试样，加3 0 m L 热水溶解，冷却，与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.5 铁4.4-5.1 试样溶液的制备 称取3 g 试样，置于铂皿中，缓缓加热炭化，于6 0 0 灼烧至白。必要时加5 m L 水，蒸干，再于6 0 0 灼烧，反复处理至残渣完全变白。加1 0 m L 水溶解残渣，滴加盐酸溶液(2 0%)中和，过量1 m L，在水浴上保温 0 m i n,稀释至3 0 m L,4.4.5.2 测定方法 量取 1 0 m L 试样溶液，用氨水溶液(1 0%)调节溶液p H值至2，按G B 9 7 3 9 之规定测定，所呈红色不得深于标准。标准是取含0.0 0 5 m g 铁(F e)的杂质测定用标准溶液，加0.2 m L 盐酸溶液(2 0 0 0),稀释至 1 0 m L,与同体积试样溶液同时同样处理。4.4.6 铜 量取 1 0 m L 4.4.5.1 条中试样溶液，加5 m L 柠檬酸钱溶液(2 0 0 g/L)，用氨水调节溶液p H值至9,并过量1 m L,稀释至2 5 m L。加1 m L 二乙基二硫代氨基甲 酸钠溶液(1 g/L)，摇匀，加5 m L 异戊醇萃取，振摇1 m in，有机相所呈黄色不得深于标准。标准是取含。.0 0 2 5 m g 铜(C u)的杂质测定用标准溶液，稀释至1 0 m L，与同体积试样溶液同时同 样处理。4.4.7 重金属 量取 2 0 m L 4.4.3.1 条中试样溶液，用氨水溶液(1 0%)调节溶液p H值至 4，按G B 9 7 3 5 之规定测定，所呈暗色不得深于标准。标准是取含0.0 2 m g 铅(P b)的杂质测定用标准溶液，加0.2 m L 盐酸溶液(2 0%),稀释至2 0 m l,，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。GB 1 2 5 9 3 一 9 06 包装及标志按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装 形式:G-2;外 包装 形式:用 规格为6 0 0 g/m，的盒 板纸 制盒，外层裱紫 色电 光纸;包装单位:第3 类。附加说明:本标准由中华人民共和国 化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人赵凤兰、范伊明、强京林。