GB 6856-1986 pH基准试剂 四硼酸钠.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 5 4一 4 1p H 基准 试 剂 酸钠GB 6吕56一 8右四硼 p H B a s i c l i n eS o d i u m t e t r a b o r a t e d e c a h y d r a t e 本试剂为无色 透明的结晶 粉末，易 溶于 热水及丙三醇，不 溶于醇。分3-式:N a,B 4 0 7.l o H 2 0 分子 量:3 8 1.3 7(按1 9 8 3 年国际原子量)1 技术要求 1.1 0.0 1 M 四 硼 酸钠溶液p H(S)植(2 5 C),p H(S)O=p H(S)1 士 0.0 0 5 1.2 N a 2 B 4 0 7.1 0 H,0 含 量不 少于:9 9.5%.1.3 杂质最高含量(指标以百分含量计):名称指标澄清度试验合格盐酸不溶物0.0 0 2抓化物(C 1)0.0 0 0 5硫酸盐(S O,)0.0 05确酸盐(P O 户0.0 01碳酸盐(C O,)合格镁及钙(以C a 计)0.0 0 5钾(K)0.0 5铁(F e)0.0 0 0 1砷(A s)0.0 0 0 1重 金属(以P 6 i 卜)0.0 0 0 5国家标准局1 9 8 6 一 1 0 一 2 0 发布1 9 8 7 一 0 8一 0 1 实施G日 6 8 5 6 一 8 62 试验方法 测定，所需标准溶液、杂 质标准液、制剂及制品按G B 6 0 1-7 7 化学试剂 标准溶液制备方法、G B 6 0 2-7 7 化 学试 剂 杂 质 标 准液 制 备方 法 、G B 6 0 3-7 7 化 学 试 剂 制 剂及 制 品 制 备方 法之规定制备。2.1 O.O l m)g($M 酸钠 溶液p H(S)u 值(2 5 C)测定:按G B 6 8 5 1-8 6(p H 基准试剂定值通则 之规定进行测 定，使用铂 双氢电 极法。0.0 l m 四硼 酸钠溶液的p H(S),二 9.1 8 2。2.2 N a 2 B 4 0 1.1 0 1 i 2 0含量f 9 定:称取0.4 g 样品，称准至0.0 0 0 2 g,溶于2 5 m 1 热水中，加2 滴0.1%甲擂橙指示液，用o.1 N 盐酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色，煮沸2 m i n。如溶液呈黄色，继续滴定至溶液旱橙红色，冷却。加8 0 m 1 中 性丙三醇，加2 滴1%酚酞指示液，用。.1 N 氢氧化钠标准溶液滴定至 溶液c-4e 粉红色。N a 2 B 4 0 7 l o H 2 0 的百 分含量(X)按下 式计算:X=厂 c x 0.0 9 5 3 4x 1 0 0 m式 1 :V-UX化钠标准溶液之用14k,m l;c 氢氧化 钠标 准溶液之当缝 浓度，N,。样品质l a,9，0.0 9 5 3 4每 毫克 当 址N a t B,0 7 I O H 2 0 之克 数。2.3 杂质测定:样品须称准至0.0 1 g a 2.3.1 澄清度试验:称取7 g 样品，溶于7 m l 6 N 盐酸及1 0 0 m 1 热水中，其浊 度不得大于澄清度标准2 号(参照H G 3-1 1 6 8-7 8 化学试剂 澄 清度标准溶液的制备及测 定方法)。2.3.2 盐酸不 溶物:称取3 0 g 样 品，溶于4 5 0 m 1 热水及3 0 m l 6 N 盐酸中，在水浴上 保温1 h,用恒重 的4 号 玻璃滤拐过滤，以 热水 洗涤滤渣至 洗 液无 氯离r 反 应，于1 0 5 一 1 1 0-C 烘至恒重，滤渣重量不得大j=0.6 m g a 2.3.3 氯化物:称取2 g 样品，溶于2 5 m 1 热水中，冷却，加2 m l 5 N 硝酸及1 m 1 0.1 N 硝酸银，摇匀，放茂1 0 m i n o所呈浊 度不得大于标准。标准是 取0.0 1 m g 的氯化物(C I)杂质标准液，与 样品同时同 样处理。2.3.4 硫酸盐:称取0.6 g 样品，溶于2 0 m 1 热水中，用3 N 盐酸中 和，稀 释至2 5 m 1。加1 m l 3 N 盐酸，1=3 0 一 3 5(、水浴!，保温1 0 m i n，加3 m 1 2 5 0 o 氯化钡 溶液，摇匀，放置3 0 m i n o所呈浊 度不得大于标准。标准是 取2 5 m 不含 硫酸盐的四硼 酸钠溶液及0.0 3 m g 硫酸盐(S 0 4)杂 质标准液，加1 m 1 2 5 0o 氯化钡 溶液，稀 释至2 9 m 1,与 同 体积样品溶液同 时 放置3 0 m i n 比浊。注:不含 硫酸盐的四硼 酸钠溶液的制备 称取3 g R硼 酸钠，溶于 适址水中，用3 N 盐酸中和，并过4 1 s ml，般沸，加1 0.1 2 5 0 b 氯化钡溶液，稀释2 5 M 1,摇匀，放置澄清后过滤。2.3.5磷酸盐:称取1 g 样品，溶于l o m l 热水中，加2 滴饱和2,4 一 二硝基苯酚指 示液，用4 N 硫酸.】和至黄 色消失，稀 释至2 0.)，加4 m l 4 N 硫酸及 磷试剂甲、乙各1 m l,摇匀，于6 0 水浴中保温l o m i n 所键黄色不得深于标准。标准是 取0.0 1 m g 的磷酸盐(P 0,)杂质标准液，稀释至2 0.1，与同 体积样品溶液同时同样处理。2.3.6 碳酸盐:称取2 g 样品，溶于4 0 m 1热水中，慢慢加人5 m 1 6 N 盐酸，不得发 生气泡。2.3.7镁及钙:称取l o g 样品，溶于l o o m 热水中，冷却，加2 m 1 2 0-o 硫化 钠溶液、1 m l 乙二 胺四乙酸钱溶液及l o m l z 一 氯化馁缓冲溶液甲(p H 1 0),加2 滴 络黑T 指示液，用0.0 2 m.1 j L乙二胺四钠标 准溶液滴 定至 溶液由紫红色 变为 纯蓝色。0.0 2 m o l i L 乙二 胺四乙 酸二 钠 标 准 溶液之用碳 不()6 2 m12.3.8 钾:原户 妓 收分光光 度法。GB 6 8 5 6 一 6 仪器条件:光源:钾空心阴极灯;波长:7 6 6.5 n m，火焰:乙炔一 空气。测定方法:称取5 g 样品，溶于水，稀 释至5 0 m 1，取2 m l，共四 份。按H G 3-1 0 1 3-7 6(化 学试剂 原r 吸收分光光度法通则第二章第2 条第(2)款之规定测定。2.3.9铁:称取1 g 样品，溶于2 0 m!热水中，冷 却，用 盐酸中和，稀释至2 5 m 1。加1 m l 盐酸、3 0 m g 过硫酸钻及2 m 1 2 5%硫氰酸钱 溶液，用l o m l 正丁醇萃取。有机层所呈 红色不得深于标准。标准是取0.0 0 1 m g 的 铁(F e)杂 质标准液，稀 释至2 5 m 1，与同 体积样 品溶液同 时同 样处理。2.3.1 0 砷:称取1 g 样 品，溶于适量水中，用4 N 硫酸中 和，按G B 6 1 0-7 7 化 学试剂 砷测定法之规定测定。澳化汞 试纸所呈 棕黄色不得深于标准。标准是 取0.0 0 0 1 m g 的砷(A s)杂质标准液，与中 和后的样 品溶液同时同 样处理。2.3.1 1 重金属:称取4 g 样品，溶于3 0.1 热水中，用冰乙酸中和，稀释至4 0 m 1,冷却。取3 0 m l,稀 释至4 0 m 1，加1 m l 1 N 乙 酸及l o m l 新 制 备 的饱 和 硫化 氢水，摇匀，放 置l o m i n o 所呈 暗色 不 得 深于标准。标准是取剩余 的l O m l 样品溶液及。.0 1 m g 的 铅(P b)杂 质标准液，稀释至4 0 m 1，与同 体积样 品溶液同时同样处理。3 检验规则 按G B 6 1 9-7 7 化学试 剂 取样及 验收规则 之规 定进行取样及 验 收。4 包装及标志 4.1 包装 按H G 3-1 1 9-8 3 化学试剂 包装及标志之规定。内 包 装 形 式:G-3,G z-3,外包装 形 式:W一1;包装单位:第2、3 类。4.2 标志 按H G 3 一1 1 9-8 3 之规定。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由 北京化学试剂总厂归口。本标准由 北京化 学试剂 总厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝。