GB/'r17819--1999前台维生素预混料中维生素B}}测定方法尚无国际标准。本标准参考《色谱科学杂志》第15卷和洲封罗纳普朗克动物营养公司提出的分析方法,该法简捷、快速、准确,在技术内容上采用其中技术条件,在编写规格上,依据GB/T1.1---1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第I部分:标准编写的基本规定》和GB/T1.4-1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国饲料工业标准化委员会提出并归口。本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草。本标准主要起草人:李兰、陈必芳、梁冬生。中华人民共和国国家标准维生素预混料中维生素B12的测定高效液相色谱法CB/r17819一1999DeterminationofvitaminB,Zinvitaminspremix一High-pressureliquidchromatography1范围本标准规定了用高效液相色谱法测定维生素预混料中维生素B12的方法。本标准适用于维生素预混料、维生素B,z预混制剂中维生素B,z的测定。检测范围为每千克样品中维生素B,含量大于。.25mg,方法原理试样中维生素B,:用水提取,经高效液相色谱反相柱分离,其峰面积与维生素B,。的含量成正比试剂和材料本标准所用试剂除特殊注明外,均为优级纯,水为去离子水。11乙睛:色谱纯。3.2正磷酸溶液3.325%乙醇溶液3.4维生素B,标准溶液。3.4.1维生素B。标准贮备溶液:准确称取。.1000g维生素B,:纯品(符合USP),溶解于100MI乙醇溶液(3.3)中,并稀释定容至刻度,摇匀。该标准贮备液每毫升含维生素B,,Img.3.4.2维生素B,z标准工作液:准确吸取维生素B,z标准贮备液(3.4.1)1mL于50MI容量瓶中,用移动相稀释定容刻度,摇匀。该标准工作液1MI含维生素BV2(Age4仪器、设备4.1实验室常用设备。4.2超声波水浴。4.3高效液相色谱仪,带自动进样器,紫外可调波长检测器。4.4超纯水装置4.5离心机:3000r/min.5试样制备取具有代表性样品至少500g,用四分法缩分至100g,粉碎·圣部过0.28mm孔卜混匀,装入样品瓶内密闭,避光低温保存备用。国家质量技术监督局1999一08一10批准2000一02一01实施GB/T17819-19996分析步骤6.1提取6.1.1维生素预混料中维生素B。的提取称取试样2^-3g(精确至士。.0001g),置于100mL棕色容量瓶中,加约60mL去离子水,在超声波水浴中超声提取15min,取出,用去离子水定容至刻度,混匀,过滤,滤液过。.45fam滤膜,供高效液相色谱仪分析。6.1.2维生素B二制剂(1%-2%)的提取称取试样1g(精确至士。0001g)于100mL棕色容量瓶中,加人约60mL去离子水...