中华人民共和国国家标准GB5413.26—2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定NationalfoodsafetystandardDeterminationoftaurineinfoodsforinfantsandyoungchildren,milkandmilkproducts中华人民共和国卫生部发布2010-03-26发布2010-06-01实施GB5413.26—2010I前言本标准第二法等同采用国际分析家学会(AOAC)AOAC997.05Taurineinpowderedmilkandpowderedinfantformulae。本标准代替GB/T5413.26-1997《婴幼儿食品和乳粉牛磺酸的测定》。本标准与GB/T5413.26-1997相比,主要变化如下:——将原标准方法OPA柱后衍生高效液相色谱法定为第一法;——增加单磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法为第二法;——对原标准的结构进行了修改。——外标法定量采用标准曲线法;——增加附录A标样的液相色谱图。本标准附录A为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:——GB5413-1985、GB/T5413.26-1997。GB5413.26—20101食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定1范围本标准规定了婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定方法。本标准适用于婴幼儿食品和乳品中牛磺酸的测定。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。第一法OPA柱后衍生法3原理样品用偏磷酸溶液溶解,经超声波振荡提取、离心、微孔滤膜过滤后,通过钠离子色谱柱分离,与邻苯二甲醛(OPA)衍生反应,用荧光检测器进行检测,外标法定量。4试剂和材料除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.1偏磷酸(HPO3)。4.2柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)。4.3苯酚(C6H6O)。4.4硝酸(HNO3)。4.5甲醇(CH3OH):色谱纯。4.6硼酸(H3BO3)。4.7氢氧化钾(KOH)。4.8邻苯二甲醛(C8H6O2)(OPA)。4.92-巯基乙醇(C2H6OS)。4.10聚氧乙烯月桂酸醚(Brij-35)。4.11牛磺酸标准品:纯度≥99%。4.12偏磷酸溶液(10g/L):称取10.0g偏磷酸(4.1),用水溶解并定容至1000mL。GB5413.26—201024.13柠檬酸缓冲液:称取19.6g柠檬酸三钠(4.2),加950mL水溶解,加入1mL苯酚(4.3),用硝酸(4.4)调pH值至3.10~3.25,经0.45μm微孔滤膜过滤。4.14柱后荧光衍生溶剂(邻苯二甲醛溶液)4.14.1硼酸钾溶液(0.5mol/L):称取30.9g硼酸(4.6),26.3g氢氧化钾(4.7),用水溶解并定容至1000mL。4.14.2邻苯二甲醛衍生溶液:称取0.60g邻苯二甲醛...