GB 5175-2000 食品添加剂 氢氧化钠.pdf

G B 5 1 7 5-2 0 0 0前言 本标准是等效采用美国 食品用化学品法典 第四版即F C C N(1 9 9 6 年)(氢氧化钠 对G B 5 1 7 5-1 9 8 5 食品添加剂 氢氧化钠 进行修订的，与美国 食品用化学品法典 的主要技术差异如下:在测定方法上，砷含量的测定美国F C C N 采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法，本标准采用砷斑法。铅含量美国F C C N 采用双硫踪比色法，本标准采用双硫粽比色法与原子吸收法并列，原子吸收法为仲裁法。本标准与原国家标准相比取消了氯化钠、三氧化二铁两项指标;增加了铅、不溶物和有机杂质、汞含量指标;液体氢氧化钠指标参数的表示方法以 折算成固体氢氧化钠的方法表示。本标准自 实施之日 起，代替G B 5 1 7 5-1 9 8 5,本标准的附录A是提示的附录。本标准由原中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会、卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、广州昊天化学(集团)有限公司、浙江善高化学有限公司。本标准主要起草人:时洁、苏培基、陈享亨、余金炎、张月蝉。本标准于1 9 8 5 年首次发布。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 5 1 7 5-2 0 0 0食 品 添 加 剂氢 氧 化 钠代替 G B 5 1 7 5-1 9 8 5F o o d a d d i t i v e-S o d i u m h y d r o x i d e1 范围 本标准规定了食品添加剂氢氧化钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于苛化法、单纯隔膜电解法及离子膜法制得的食品添加剂氢氧化钠，在食品工业上用作酸度调节剂。分子式:N a O H 相对分子质量:4 0.0 0按 1 9 9 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 0-1 9 9。危险货物包装标志 G B 1 9 1-1 9 9。包装储运图示标志 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n e q I S O 6 3 5 3/1:1 9 8 2)G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3/1:1 9 8 2)G B/T 6 6 7 8-1 9 8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 8 4 5 0-1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法 G B/T 8 4 5 1-1 9 8 7 食品添加剂中 重金属限量试验方法 G B/T 1 1 1 9 8.1 0-1 9 8 9 工业硫酸 汞含量的测定 冷原子吸收分光光度法要求 外观:食品添加剂固体氢氧化钠为白色或近乎白色。食品添加剂液体氢氧化钠是清亮的或略有混浊，无色或粉 带颜色的液体。食品添加剂固体氢氧化钠应符合表 1 要求:表 1313.2指标9 5.0-1 0 0.53.00.0 0 0 3簇-墓 项目总碱量(以N.O H计)，%碳酸钠(N a,C O)含量，%砷(A s)含量.肠国家质量技术监督局2 0 0 0 一 0 6 一 1 6 批准2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施G B 5 1 7 5-2 0 0 0表 1(完)项目指标重金属(以P b 计)含量，%(0.0 0 2铅(P b)含量，%(0.0 01不溶物及有机杂质通过试验汞(H g)含量，%毛0.0 0 0 0 1注 当重金属含量的实测结果小于。.0 0 1%时，可不测定铅含量3.3 食品添加剂液体氢氧化钠应符合表2 要求表 2项目指标总碱量(以N a O H计)(按氢氧化钠的标示值折算)9 7.0 -1 0 3.0碳酸钠(N a,C O)含量 按氢氧化钠的标示值折算)(3.0砷(A s)含量(以干基计)(0.0 0 0 3重金属(以P b 计)含量(以干基计)镇0.0 0 2铅(P b)含量(以干基计)簇0.0 01汞(H g)含量(以干基计)簇0.0 0 0 1注:当重金属含量的实测结果小于0.0 0 1%时，可不测定铅含量。4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中 规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备 安全提示:本产品是强碱，同试验中 所用的强酸一样，具有腐蚀性，操作时应小心。如溅到皮肤上.立即用大量水冲洗。4.1 鉴别试验4.1.1 本品的水溶液能离解出O H-,呈强碱性反应。4 门.2 钠离子的鉴别4.1.2.1 仪器、设备 顶端烧制有铂丝的玻璃棒。4.，2.2 操作步骤 用洁净的铂丝以盐酸润湿后，在火焰上燃烧至无色;蘸取试样，在无色火焰中燃烧，火焰即呈鲜黄色。4.2 总碱量和碳酸钠含量的测定 4.2.1 方法提要 总碱量:试样溶液以甲 基橙为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，根据盐酸标准滴定溶液的采用说明:1 一美国F C CN 取一次样，先以酚酞为指示液，再用甲基橙为指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定试验溶液，以测定总碱度和碳酸钠含量本标准取二次样，用盐酸标准滴定溶液滴定，以甲基橙为指示液测定总碱量;再用氯化钡沉淀碳酸钠，以酚酞为指示液测定氢 氧化钠含量，用总碱量减去氢氧化钠含量，得到碳酸钠含量。3 6 6G B 5 1 7 5-2 0 0 0消耗量确定总碱量。碳酸钠含量:于试样溶液中加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀;溶液中的氢氧化钠以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠的含量。用总碱量减去氢氧化钠含量，则可得碳酸钠的含量。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 氯化钡溶液:1 0 0 g/L,使用前以酚酞为指示液，用氢氧化钠溶液调至粉红色。4.2.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(H C I)约为1 m o l/L o4.2-2.3 酚酞指示液:1 0 g/L,4.2-2.4 甲基橙指示液:1 g/L4.2.3 分析步骤4.2.3.1 试验溶液的制备 用已 知质量的称量瓶，迅速称取固 体氢氧化钠(3 8 士llg 或液体氢氧化钠(5 0 士1)g，精确至。.0 1 g,放人4 0 0 m 工 烧杯中，用水溶解，冷却到室温后，移入1 0 0 0 m L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。此为试验溶液A,4.2.3.2 测定 用移液管移取5 0 m L试验溶液A，注入2 5 0 m L具塞三角瓶中，加入2 -3 滴甲 基橙指示液，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至溶液呈橙色为终点。用移液管另移取5 0 m L试验溶液A，注入2 5 0 m L具塞三角瓶中，加入 2 0 m l氯化钡溶液，再加人2-3 滴酚酞指示液，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至溶液呈粉红色为终点。4.2.4 分析结果的表述4.2.4 门以质量百分数表示的总碱量(以N a O H计)(X,)按式(1)计算:X,(%)v,c X 0.0 4 0 0 0 5 0X 1 0 08 0.0 0 X v c m1 0 0 04.2 以质量百分数表示的氢氧化钠中的碳酸钠(N a 2 C O,)含量(X )按式(2)计算:.(2)(v、一 V)c X 0.0 5 2 9 9、_ _A 2(%)=一 甲，.5 0-一-X 1 V V m X万 币丽1 0 5.9 8 X(V 一 V).c=一一，m:。盐酸标准滴定溶液的实际浓度，m o l/I;V 以酚酞为指示液，滴定试验溶液A所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积飞 m l;V以甲基橙为指示液，滴定试验溶液A所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m l;m固体试料的质量，9;0 0 与1.0 0 m L 盐酸标准滴定溶液仁 c(H C l)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氢氧化钠的质 量;9 9 与1.0 0 m L盐酸标准滴定溶液仁 c(H C D=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的碳酸钠的质量。2中40能车式用泪4.2.434.2.4.4以相对于标示值的百分数表示的液体氢氧化钠的总碱量(以N a O H计)(X,)按式(3)计算:(3)以相对于标示值的百分数表示的液体氢氧化钠中碳酸钠(N a 2 C O s)含量(X,)按式(4)计算:XA,=h(4)式中:6 液体氢氧化钠浓度的标示值。4.2.5 允许差G B 5 1 7 5-2 0 0 0 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于:氢氧化钠(N a O H):0.1 0%o;碳酸钠(N a,C O,):0.0 5%.4.3 砷含量的测定门 称取固体氢氧化钠试样(5.0 0 士。.0 1)g 或相当于固体氢氧化钠试样(5.0 0 士。.0 1)g(以实测的液体氢氧化钠的百分含量折算)的液体试样，加水约2 0 m I溶解或稀释，用盐酸溶液(1+1)中和至中性(用p H试纸试之)，冷至室温后，移人1 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀(必要时干过滤，弃去初滤液)，备用。此为试验溶液B,用移液管移取 1 0 m L试验溶液B，置于定砷瓶中，以下按G B/T 8 4 5 0 的砷斑法进行测定。用移液 管移 取1.5 m L 砷标准 溶液(1 m L 溶液含有1 p g 砷)作为标准，以 下按G B/T 8 4 5。的砷斑法进行测定。4.4 重金属含量的测定 用移液管移取2 0 m L 试验溶液B 于5 0 m L比 色管中，加入1 滴酚酞指示液，以氨水(1+1)调至粉红色，以下按G B/T 8 4 5 1-1 9 8 7 第6 章进行测定。用移液管移取2 m I铅标准溶液(1 m L 溶液含1 0 ,g 铅)作为标准，以下按G B/T 8 4 5 1-1 9 8 7 第6章进行测定。4.5 铅含量的测定z 74.5.1 原子吸收分光光度法(仲裁法)4.5.1.1 方法提要 在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计上，在波长2 8 3.3 n m处，使用空气一 乙 炔火焰，采用标准加人法测定。4.5.1.2 试剂和材料 a)硝酸溶液:1+1;b)铅标准溶液:1 m L溶液含有。0 1 m g 铅，临用时配置。配置:用移液管移取1 0 m L按G B/T 6 0 2 配置的铅标准溶液，置于1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀4.5.1.3 仪器、设备 a)原子吸收分光光度计(配有铅空心阴极灯)工作条件:波长:2 8 3.3 n m;火焰:空气一 乙 炔。4.5.1.4 分析步骤称取固体氢氧化钠试样约1 0 g 或相当于固体氢氧化钠试样约1 0 g 的液体氢氧化钠，精确至0.0 1 g，用5 0 M I 水溶解，用硝酸调节p H值至中 性，再过量1 m L，移入2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管分别移取2 5 m L 试验溶液于4 个1 0 0 m L容量瓶中，再用移液管分别加入0,1.0 0,2.0 0,3.0 0 m l)铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将仪器调整至最佳工作条件，用水调零，测定吸光度。以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横轴相交处，即为试验溶液中的铅质量。4.5.15 分析结果的表述以质量百分数表示的铅(P b)含量(X I)按式(5)计算:采用说明:1 美国F C C2 刁美国F C CN 采用二乙 基二硫