GB 6854-1986 pH基准试剂 磷酸氢二钠.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 5 4一4 1GB 6854一 86剂钠试二准氢基酸PH磷 p H B a s i c l i n eD i s o d i u m h y d r o g e n曲o s 曲a t e本试剂为白色结晶，易 潮解，溶于水，不溶于醇。分f 式:N a t H P O,分子糙:1 4 工.9 6(按1 9 8 3 年国际原子 量)技术要求1.1 0.0 2 5 m混合磷酸盐溶液p H(S)值(2 5 C,p H(S)。=p H(S)t 士 0.0 0 51.2 N a 2 H P U 含嗽:9 9.0 一1 0 0.1%。1.3 水 溶液反 应:合 格。1.4 杂 质最高含 量(指标以百 分含量 计):名称指标澄清度试验合格水不溶物0.0 0 2熟化物(C l)0.0 0 2硫酸盐(S O,)0.0 0 5硝酸盐(N O,)0.0 0 1镁(M g)0.0 0 1钾(K)0.0 2铁(F e)0.0 0 1砷(A s)0.0 0 0 5重金属(以P b 计)0.0 0 0 5国家标准局1 9 8 6 一 1 0 一 2 0 发布1 9 8 7 一 0 8一 0 1 实施GB 6854一 862 试验方法 测定中 所需标准 溶液、杂 质标准 液、制剂及制 品按G B 6 0 1-7 7 化 学试剂 标准 溶液制备方 法、G B 6 0 2-7 7 化 学试剂 杂质标准液制 备方法,G B 6 0 3-7 7 化学试剂 制剂及制品制 备方法之规定制备。2.1 0.0 2 5 m 混合 磷酸盐溶液p H(S)值(2 5 C)测定:按G B 6 8 5 1-8 6(p H 基准试 剂 定值通则之规定进行坝(定，使用铂 双氢电 极法。0.0 2 5 m 混合 磷酸盐溶液(0.0 2 5 m N a,H P O,0.0 2 5 m K H Z P O 4)p H(S)t 二 6.8 6 4(2 5 C).2.2 N a,H P 0 4 含量 测 定:称 取2 g 于1 1 0 0C 烘至恒重 的样，称准至0.0 0 0 2 g.溶于l o o m 不含二 氧化碳的水扫，按H G 3-1 0 1 4-7 6 化 学试剂 电 位滴 定法 通则 之规定进行测定，用O.5 N 盐酸标准溶液滴定至p H 值4.2 为 终点。N a 2 H P 0 4 的百分含量(X)按下式计算:X二厂 c x 0.1 4 1 9 6x 1 0 0 力 I式中:U 盐酸标准溶液之用量，m l;c 盐酸标准溶液之当量浓度，N,。样品质键，9;0.1 4 1 9 6 每 毫克当 量N a t H P O。之克 数。2.3 水溶液反应:称取2 g 样品，称准至。.0 1 g,溶于1 0 0 m 1 不含二氧化碳的水中，用酸度计测定，p H值应在9.1 一 9.3 之间。2.4 杂质测定:样品须称准至0.0 1 g o 2.4.1 澄 清 度试验:称 取l o g 样品，溶于l o o m 咏中，其浊 度不得大于澄清 度标准2 号(参照H G 3-1 1 6 8-7 8 化学试剂 澄 清度标准的制备及测定方法)。2.4.2 水不 溶物:称取2 0 g 样品，溶于1 0 0 m l 水中，在水浴上 保温1 h，用恒重 的4 号 玻璃滤涡 过滤，以热水洗 涤滤渣 至 洗液无 磷酸盐反应，于1 0 5 一 1 1 0 烘至恒重。滤渣重 量不得大于0.4-9.2.4.3 氯化 物:称取l g 样品，溶于2 5 m 1 水中，加2 m l 5 N 硝酸及1.1 0,1 N 硝酸银，摇匀，放置1 0 m i n o所吸浊度不得大于标准。标准是取0.0 2 m g 的 氯化物(C I)杂 质标准液，与 样 品同 时同 样处理。2.4.4 硫酸盐:称取2 g 样品，溶于1 0 0 m 1 水中，取l o m l，加5 m l 9 5%乙醇、1 m 1 3 N 盐酸，在不断振摇下 滴加3 m 1 2 5 氯化钡 溶液，稀 释至2 5 m l,摇匀，放置1 0 m i n o所呈浊 度不 得大 于标准。标准是取。.0 1 m g 的 硫酸盐(S O O 杂 质标准液，稀 释至l o m l，与同 体积样 品溶液同时同样处理。2.4.5 硝 酸盐:称取l g 样 品，溶于l o m!水中，加1 m l 1 0%氯化 钠溶液、1 m l 0.0 0 1 m o l/L靛蓝 几 磺酸钠，在 摇动下于1 0 一 1 5 s 内 加1 O m l 硫酸，放置l o m i n o 所呈蓝色 不得浅于 标准。标准是取。.0 1 m g 的硝酸盐(N 0 3)杂质 标准液，与样 品同 时同 样处理。2.4.6镁:称 取l o g 样 品，溶于l o o m 水 中，加2 m 1 6 N 盐酸(必要 时 过 滤)、2 g 氯化馁，加 热至沸，分数次加 人2 5 m 1 1 0%氨水 溶液，摇匀，放置1 2 一 1 8 h.所产生沉淀不 得大于 标准。标准是取1 2 2 m 不含 镁的磷酸氢二钠 溶液及0.1 m g 的 镁(M g)杂质标准液，加 热至沸，加5.1 1 0 0 0u水溶液，于 同体积样品溶液同时同样处理。i f-:不含镁的Ama 二 钠溶液的制备称取2 0 g 样品，溶1-2 0 0.1 水中，加4.1 6 N 盐酸、4 赢 化q,加热 至沸，加4 0 m 1 1 0 ,氨水溶液，摇匀，放置1 2 一l 8 h，取E 层清液。2.4.7 钾:原f 吸收分光光度法。仪器条件:光源:钾空心阴极灯;GB 6 8 5 4 一 86 波长:7 6 6.4 9 n m,火焰:乙炔一 空气。m 9 定方法:称取0.5 g 样品，溶于水，稀 释至1 0 0 m 1,取2 0 m l，共四 份。按H G 3-1 0 1 3-7 6 化学试剂原户 吸 收分光光 度法通则 第二章第2 条第(2)款之规定测定。2.4.8铁:称取1 g 样品，溶于2 0 m 1 水中，加1 m l 3 N 盐酸、2 m l 1 0磺 基水杨酸溶液，摇匀，加5 m l 1 0%氨水溶液，摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取0.0 1 m g 的铁(F e)杂质标准液，与 样品同时同 样处理。2.4.9 砷:称取0.5 g 样 品，按G B 6 1 0-7 7 化学试剂 砷 测定法之规 定测定。嗅 化汞 试纸所呈棕黄色不得深于标准。标准是取0.0 0 2 5 m g 的砷(A s)杂质标准液，与 样品同时同样处理。2.4.1 0 重 金 属:称 取4 g 样 品，溶于3 0 m l 水中，用 冰乙 酸中 和，稀释至4 0 m l。取3 0 m 1,稀释至4 0 m l，加1.1 1 N 乙 酸及l o m l 新制备的饱和 硫化 氢水，摇匀，放 置l o m i n。所呈 暗色 不得深于 标准。标准是 取剩余的l o m!样品溶液及0.0 1 m g 的 铅(P b)杂 质标 准液，稀释至4 0 m l，与 同 体积样品溶液同时同样处理。3 检验规则 按G B 6 1 9-7 7 化学试剂 取样及 验收规则 之规 定进行取样及 验收。4 包装及标志 4.1 包装 按H G 3-1 1 9-8 3 化 学 试 剂 包 装 及 标志 之 规 定。内 包装 形式:G-1、G-3,外包装形式:W一1;包装单 位:第2,3 类。4.2 标志 按H G 3-1 1 9-8 3 之规定。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人麦金枝。