ICSGB中华人民共和国国家标准GB23200.84—2016代替SN/T0529—2013食品安全国家标准肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofmethoxychlorresidueinmeatGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.84—2016前言本标准代替SN/T0529-2013《出口肉品中甲氧滴滴涕残留量检验方法气相色谱/质谱法》。本标准与SN/T0529-2013相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全标准文本格式；—标准名称和范围中“出口肉品”改为“肉品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0529-1996；—SN/T0529-2013。GB23200.84—2016食品安全国家标准肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了肉品中甲氧滴滴涕残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于鸡肉、鸭肉、猪肉中甲氧滴滴涕残留量的测定，其它食品可参照执行，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中的甲氧滴滴涕经乙酸乙酯-环己烷（1+1,体积比）提取，提取液浓缩后经凝胶渗透色谱（GPC）系统净化，用乙酸乙酯-环己烷（1+1,体积比）洗脱，洗脱液浓缩至干，定容后，气相色谱-质谱仪选择离子检测，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为农残级，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙酸乙酯（C4H8O2)。4.1.2环己烷（C6H12）。4.1.3正己烷（C6H14）。4.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，用前在650oC灼烧4h，储存于干燥器中，冷却后备用。4.2溶液配制4.2.1乙酸乙酯-环己烷溶液（1+1,体积比）：取200mL乙酸乙酯，加入200mL环己烷，摇匀备用。4.3标准品4.3.1甲氧滴滴涕标准品（Methoxychlor，C16H15Cl3O2，相对分子量：345.66，CAS号：72-43-5）：纯度≥99%。4.4标准溶液配制4.4.1甲氧滴滴涕标准储备溶液：准确称取适量的甲氧滴滴涕标准品，用正己烷配制成100µg/mL的标准储备溶液，避光于0oC~4oC保存，保存期为6个月。4.4.2甲氧滴滴滴涕标准工作溶液：根据检测要求，吸...
