中华人民共和国国家标准GB5009.26—2016食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB5009.26—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.26—2003《食品中N-亚硝胺类的测定》。本标准与GB/T5009.26—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定”;———将原方法中的填充色谱柱修改为毛细管色谱柱;———将原方法中的气相色谱高分辨质谱仪修改为气相色谱质谱仪。GB5009.26—20161食品安全国家标准食品中N-亚硝胺类化合物的测定1范围本标准规定了食品中N-二甲基亚硝胺含量的测定方法。本标准适用于肉及肉制品、水产动物及其制品中N-二甲基亚硝胺含量的测定。第一法气相色谱-质谱法2原理试样中的N-亚硝胺类化合物经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后,浓缩至一定体积,采用气相色谱-质谱联用仪进行确认和定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂3.1.1二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯,每批应取100mL在40℃水浴上用旋转蒸发仪浓缩至1mL,在气相色谱-质谱联用仪上应无阳性响应,如有阳性响应,则需经全玻璃装置重蒸后再试,直至阴性。3.1.2无水硫酸钠(Na2SO4)。3.1.3氯化钠(NaCl):优级纯。3.1.4硫酸(H2SO4)。3.1.5无水乙醇(C2H5OH)。3.2试剂配制硫酸溶液(1+3):量取30mL硫酸,缓缓倒入90mL冷水中,一边搅拌使得充分散热,冷却后小心混匀。3.3标准品N-亚硝胺标准品(C2H6N2O,CAS号:62-75-9):纯度≥98.0%。3.4N-亚硝胺标准溶液的制备3.4.1N-亚硝胺(C2H6N2O,CAS号:62-75-9)标准溶液:用二氯甲烷配制成1mg/mL的溶液。3.4.2N-亚硝胺标准中间液(C2H6N2O,CAS号:62-75-9)标准使用液:用二氯甲烷配制成1μg/mL的标准使用液。GB5009.26—201624仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪。4.2旋转蒸发仪。4.3全玻璃水蒸气蒸馏装置或等效的全自动水蒸气蒸馏装置(见图A.1)。4.4氮吹仪。4.5制冰机。4.6电子天平:感量为0.01g和0.1mg。5分析步骤5.1试样制备5.1.1提取水蒸馏装置蒸馏:准确称取200g(精确至0.01g)试样,加入100mL水和50g氯化钠于蒸馏管中,充分混匀,检查气密性。在500mL平底烧瓶中加入100mL二氯甲烷及少量冰块用以接收冷凝液,冷凝管出口伸入二氯甲烷液面下,并将平底烧瓶置于冰浴中,开启蒸馏装置加热蒸馏,收集400mL冷凝液后关闭加热装置,停止蒸馏。5.1.2萃取净化在盛有蒸馏液的平底烧瓶中加入20g氯...
