GB 4578-1984 食品添加剂 糖精钠.pdf

中华人民共和国国家标准食品糖添加剂精钠UDC 目1.招 :目 4.1Cn 1 5 7 8 一 P F o o d a d d i t i v eS a c c h a r i n s o d i u m本标准适用于以苯二甲 酸醉或甲 苯为原料经化学合成制 得的搪精 钠，作为食品甜味剂。结构式:C O Q N N.2 H,0S O,分子 式:C 7 H 4 0 3 N S N a-2 H 2 O分一 f-量:2 4 1.1 91技术要求 1.1 外观无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，无臭或微有香气，味浓甜带苦。1.2 搪精钠质量规格应符合下列要求:指标名 称指标含量(以 燥品计)，%9 9.0于 燥失重，%1 5钻盐(以N H,计)，%0.0 0 2 5重金属(以Pb 计)，%G0.0 0 1砷盐(以A s 计)，%0.0 0 0 22检验方法:一 .，鉴别 试剂和溶液 2.1.1.1 间苯二酚(H G B国家标准局1 9 8 4-0 7-1 8 发布3 3 7 4-6 0).1 9 8 5 一 0 4 一 O 1 实施GB 4 5 7 8-8 4 2.1.1.2 硫酸(G B 6 2 5-7 7)，2.1.1.3 氢氧化钠(G B 6 2 9-7 7):%溶液。2.1.1.4 盐酸(G B 6 2 2-7 7):1 0%溶液。2.1.2 仪器和设备 2.1.2.1 一般实验室仪器。2.1.3 操作步骤 2.1.3.1 取试样约2 0 m g，加 间苯二 酚约4 0 m B,混和后加 硫酸1 0 滴，用 微火加 热，至显 深 绿 色，放 冷，加水1 0 m l 与过量 的氢氧化 钠溶液，即成绿色有荧光的溶液。2.1.3.2 取铂丝，用盐酸湿润后，荫 取试样，在无色火 焰中 燃 烧，火焰 即显鲜黄色。2.1.4 熔点测定 2.1.4.1 仪器和设备 按 中华人民共和国药典1 9 7 7 年版熔点测定法规定。2.1.4.2 取试样约0.3 8，加水5 1 d溶解后，加稀盐酸I m l，即析出结晶，过滤，滤渣用水洗净，经1 0 5 干 燥后测定其熔点应为2 2 6-2 3 0 C.2.2 枪 精钠 含f测定 2.2.1 试剂和溶液 2.2.1.1 冰乙酸(G B 6 7 6-7 8)。2.2.1.2 乙 酸酥(G B 6 7 7-7 8)，2.2.1.3 结晶紫指示液:0.5%乙酸溶液;2.2.1.4 无水乙 酸:取冰乙 酸适量，按含水量计算1 B 水加乙酸醉5.2 2 m 1 即得。2.2.1.5 高 氯酸(G B 6 2 3-7 7):O.1 N 标准 溶液，按G B 6 0 1-7 7 化学 试剂 标准 溶液制 备方法配制。2.2.2 仪器 2.2.2.1 一般实验室仪器和自 动滴定管(2 5 m 1)。2.2.3 测定手续 取干 燥失重测定后试样0.3 8，称准至。.0 0 0 2 8，加人乙酸2 0 m l，乙酸醉5 m l,溶解后，加2 滴结晶紫指示液，用0.1 N 高 氛酸标准 溶液滴定至蓝绿色。2.2.4 计算 糖精钠百分含量(X,)按式(1)计算:，厂N x V x 0.2 0 5 2_ _，介A,二 xl u u.l 1，m式中:N高氯酸标准溶液当量浓度，V一-消耗高 氛酸标准 溶液的体积，m l,。试样质量，9。0.2 0 5 2-1 毫克当量 糖精钠的克数。2.3 干燥失重的测定 2.3.1 仪器和设备 2.3.1.1 一般实验室仪器和玛瑙研钵(拓O m m)。2.3.1.2 电热恒温干燥箱(室温至2 0 0 C)或红外线干 燥箱。2.3.2 视 If 定手续 取研细试样0.5 8，称准至0.0 0 0 2 8，于1 0 5 于 燥至恒重，或置于红外线干 燥箱内干 燥两小时。2.3.3 计算 干燥失重百分率(X 2)按式(2)计算:GB 4 5 7 8-8 4(2).5g，髓碱X z二 一 M I-m z x 1 0 0.。.式中。爪 i阴 2 干 燥前试样加称量瓶质量，9;1 几 燥后试样加称量瓶质量，9，一-i 式 样质量，9。2.4 铁盐的测定 2.4.1 试剂和溶液 2.4.1.1 碱性碘化汞钾溶液:取碘化 钾(G B 1 2 7 2-7 7)1 0 9 与碘化 汞(H G 3-1 0 6 7-7 7)1 3加水溶解并稀释至l 0 0 m l，临用前与等容的2 5 氢氧化钠溶液混和。2.4.1.2 稀硫酸:取硫酸(G B 6 2 5-7 7)5.7 m l，加水稀释至1 0 0 m 1,2.4.1.3 高 锰酸钾溶液:取高 锰酸钾(G B 6 4 3-7 7)0.3 3 9，加水l 0 0 n il,煮 沸1 5 m i n,密塞，2日 以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。2.4.1.4 无氨水:取蒸馏水l 0 0 0 m l，加 稀硫酸I m l 与高 锰酸钾溶液l m l,蒸馏，即得，取5 0 1 d,性碘化求钾溶液1 m(，不得显色。2.4.1.5 铁标准溶液:按G B 6 0 2-7 7 化学试剂 杂质标准溶液制备方法配制，l m l 含 有0.1 m gNHJ。2.4.2 仪器 2.4.2.1 一般实验室仪器和纳氏比色管(5 0 m 1)。2.4.3 测定手续 取试 样。.4 g，称准至 O.O l g，加无 氨水 2 0 m l,溶解 后，加 碱性 碘化汞 钾溶液l m l,摇匀，静置 5 m i n,如显 颜色，与标准 氯化钱溶液0.1 m l、无 氨水1 9.9 m 1 及碱性 碘化 汞钾 溶液l m l 所显的 颜色比 较，不 得更深。2.5 砷盐的测定 2.5.1 试剂和溶液 2.5.1.1 无水碳酸钠(G B 6 3 9-7 7);2.5.1.2 盐酸(GB 6 2 2-7 7);2.5.1.3 碘化钾(G B 1 2 7 2-7 7):1 5%溶液;2.5.1.4 氯化 亚锡(G B 6 3 8-7 8):4 0%盐酸 溶液，按 G B 6 0 3-7 7 化 学试剂 制剂和制 品制备方法配制，2.5.1.5 无砷金属锌(G B 2 3 0 4-8 0)，2.5.1.6 乙酸铅棉花:按G B 6 0 3-7 7 配制;2.5.1.7 澳化汞试纸:按G B 6 0 3-7 7 配制;2.5.1.8 砷标准溶液;按G B 6 0 2-7 7 化学试剂 杂质标准溶液制备方法配制 后，稀释1 0 0 倍，制得的溶液1 m l 含砷l!A 9。2.5.2 仪器装置 定砷器，按 巾华人民共和国药典1 9 7 7 年版“砷盐检查 法”规定。2.5.3 侧定手续 取无 水碳酸 钠1 g 铺于 柑 涡底部 与四周，再取试样l g，称准至0.1 g+置无水 碳酸 钠上，用水 少量 湿润。I-燥后，先用电炉灼烧炭化，再在约6 0 0 炽灼完全炭化，放冷，加盐酸中和并酸化，加淞 3 m 1溶解，并 移人l 0 0 m l 三角 烧瓶中加碘化钾溶液5 m l 与酸性氯化亚锡溶液5 滴，在室温中 放置1 0 m i n 后，加尤砷金属锌1.5 g，立 即将已装好乙酸铅棉 花及澳化汞试纸的定砷管装上，于2 5 一 4 0 放置1 h 后，取出嗅化汞试纸，将生成的砷斑与精密量取标准砷溶液2 m l，加 盐酸5 m l、水2 1 m l，再力 腆 化钾溶液5 m 1,酸性氯化亚锡溶液5 滴后照上 法同 样处理后所得的标准砷斑相比，不得更深。GB 4 5 78-84 2.6 重金属的测定 2.6.1 试剂和溶液 2.6.1.1 盐酸(G B 6 2 2-7 7):1 N 溶液，2.6.1.2 冰乙酸(G B 6 7 6-7 8):6 溶液，2.6.1.3 硫化 氢饱和水 溶液:按G B 6 0 3-7 7 配制(现配现用)，2.6.1.4 铅标准 溶液:按G B 6 0 2-7 7 配制后稀释1 0 倍，I m l 溶液含铅l o.2.6.2 测定手续 取试样2 g(称准至0.1 g)置于 烧杯中，加水4 8 m 1,溶解后，加1 N 盐酸溶液2 m 1,搅匀，并用玻璃棒磨擦杯壁至开始结晶，静置l h 后，过滤，弃去最初 滤液l o a d，取余下滤液2 5 m l 作为A，另取标准 铅溶液l m l 以水 稀释至2 5 m I 作为B,A 与B 分 别加入6%乙酸I m l 和硫化 氢饱和水溶液l o m i,放置 暗处l o m i n后取出比 较之，A 不得深于B。3 验收规则3.1 本产 品应由生产厂质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。:一:使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法核验所收到的产 品是否符合本标准的要求取样方法:应从每批桶数的1 0%中选取试样，小批时不得少于3 桶，取出不少于l o n g 的样品将选取的试样迅速混匀，取化 验需要量的三倍量，化验分析。3.4 如果检验中 有一项指标不符合本标准 时，应重新自 两倍量 的包装巾选取样品进行核验，产品重新检验的结果，即使只有 一 项指标不符合本标准要求时，则整批不能验收。3.5 每批的重量 不超过生产厂实际批产量。3.6如 供 需双 方 对产 品 质 量发 生 异 议 时，按(中 华人 民 共 和 国 食 品 卫 生 法(试 行)-规 定 处 理。4 包装、标志、贮存和运输 4.1 糖精钠分 5 0 k g,2 5 k g.0.5 k g 及l o g 四种包装。4.2 5 0 k g 和2 5 k g 为 桶装，产 品先装入 食品用聚乙烯袋，封口，外套牛皮纸袋后盛于术桶或 纸板桶内。0.5 k g 和l o g 为食品用聚乙烯袋装，每一定数量以一瓦楞纸箱盛装。4.3 运 输 必须 有 遮盖 物，避免日 晒雨 淋，受 热 及 撞击，搬运，装 卸小 心 轻放。4.4 保存在阴凉干 燥的仓库中，应垫离地面l o o m-以土，避免受热受潮。4.5 本品在贮运中 不得与有毒物质混装、混运、一起堆放，外包装要注上食品添加剂及标准号。附加说明;本标准由中华人民共 和国卫生部和医药管理局提出，由卫生部食品卫生监督检验所及医药管理局归口。本标准由上 海市卫生防疫站和上海市第六制药厂 起草。本标准主要起草人袁亦承、唐建中。