GB 4479.1-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 苋菜红.pdf

GB 4479.12010食品安全国家标准 食品添加剂 苋菜红 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 4479.12010 I 前 言 本标准代替 GB 4479.11999食品添加剂 苋菜红。本标准与 GB 4479.11999 相比，主要变化如下：增加了安全提示；取消了60.0%的质量规格；水不溶物指标由0.30%修改为0.20%；修改了鉴别试验的方法；分光光度比色法平行测定的允许差由 2.0%修改为 1.0%；增加了未反应中间体指标和检测方法；增加了未磺化芳族伯胺（以苯胺计）指标和检测方法；砷（As）的检测方法由化学限量法修改为原子吸收法；取消了重金属（以 Pb 计）的质量规格；增加了铅（Pb）指标和检测方法。本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D为资料性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 4479.11986、GB 4479.11996、GB 4479.11999。GB 4479.12010 1 食品安全国家标准 食品添加剂 苋菜红 1 范围 本标准适用于 1-萘胺-4-磺酸钠经重氮化后与 2-萘酚-3，6-二磺酸钠偶合而制得的食品添加剂苋菜红。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 化学名称、结构式、分子式和相对分子质量 3.1 化学名称 3-羟基-4-（4-偶氮萘磺酸）2，7-萘二磺酸三钠盐 3.2 结构式：3.3 分子式 C20H11N2Na3O10S3 3.4 相对分子质量 604.48（按 2007 年国际相对原子质量）4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 红褐色至暗红褐色 自然光线下采用目视评定。组织状态 粉末或颗粒 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。GB 4479.12010 2 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 苋菜红，w/%85.0 附录 A 中 A.4 干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以NaSO4计）总量，w/%15.0 附录 A 中 A.5 水不溶物，w/%0.20 附录 A 中 A.6 副染料，w/%3.0 附录 A 中 A.7 未反应中间体总和，w/%0.50 附录 A 中 A.8 未磺化芳族伯胺（以苯胺计），w/%0.01 附录 A 中 A.9 砷（As）/（mg/kg）1.0 附录 A 中 A.10 铅（Pb）/（mg/kg）10.0 附录 A 中 A.11 GB 4479.12010 3 附 录 A（规范性附录）检验方法 A.1 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 66822008规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定配制和标定。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硫酸。A.3.1.2 乙酸铵溶液：1.5g/L。A.3.2 仪器和设备 A.3.2.1 分光光度计。A.3.2.2 比色皿：10mm。A.3.3 鉴别方法 应满足如下条件：A.3.3.1 称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL水中，显红色澄清溶液。A.3.3.2 称取约0.2g试样（精确至0.01g），加20mL硫酸，溶液显紫色，取此液2滴3滴加入5mL水中显红色。A.3.3.3 称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为520 nm2nm。A.4 苋菜红的测定 A.4.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)A.4.1.1 方法提要 在酸性介质中，苋菜红中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。A.4.1.2 试剂和材料 A.4.1.2.1 柠檬酸三钠。GB 4479.12010 4 A.4.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配，配制方法见附录B)。A.4.1.2.3 钢瓶装二氧化碳。A.4.1.3 仪器和设备 A锥形瓶(500mL)；B棕色滴定管(50mL)；C包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)；D装有 100g/L 碳酸铵溶液和 100g/L 硫酸亚铁溶液等量混合液的容器(5000mL)；E活塞；F空瓶；G装有水的洗气瓶。图 A.1 三氯化钛滴定法的装置图 A.4.1.4 分析步骤 称取约 0.5g 试样（精确至 0.0001g），置于 500mL 锥形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷却至室温的水中，加入 15g 柠檬酸三钠和 150mL 煮沸的水，振荡溶解后，按图 A.1 装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，并用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。A.4.1.5 结果计算 苋菜红以质量分数1w计，数值用表示，按公式(A.1)计算：%100)4/)(1000/(11=mMVcw（A.1）式中：c 三氯化钛标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V 滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M 苋菜红的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）M（C20H11N2Na3O10S3）=604.48；m1 试样的质量数值，单位为克（g）。GB 4479.12010 5 计算结果表示到小数点后 1 位。平行测定结果的绝对差值不大于 1.0（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.4.2 分光光度比色法 A.4.2.1 方法提要 将试样与已知含量的苋菜红标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度值，计算其含量。A.4.2.2 试剂和材料 A.4.2.2.1 乙酸铵溶液：1.5g/L。A.4.2.2.2 苋菜红标准品：85.0（质量分数、按A.4.1测定）。A.4.2.3 仪器和设备 A.4.2.3.1 分光光度计。A.4.2.3.2 比色皿：10mm。A.4.2.4 苋菜红标样溶液的配制 称取约 0.5g 苋菜红标准品（精确到 0.0001g），溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取 10mL，移入 500mL 容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。A.4.2.5 苋菜红试样溶液的配制 称量与操作方法同 A.4.2.4 标样溶液的配制。A.4.2.6 分析步骤 将苋菜红标样溶液和苋菜红试样溶液分别置于 10mm 比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7 结果计算 苋菜红以质量分数1w计，数值用表示，按公式(A.2)计算：0001wmAAmw=（A.2）式中：A 苋菜红试样溶液的吸光度值；m0苋菜红标准品质量的数值，单位为克（g）；A0苋菜红标样溶液的吸光度值；m试样质量的数值，单位为克（g）；w0苋菜红标准品的质量分数。计算结果表示到小数点后 1 位。平行测定结果的绝对差值不大于 1.0（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。GB 4479.12010 6 A.5 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定 A.5.1 干燥减量的测定 A.5.1.1 分析步骤 称取约 2g 试样（精确至 0.001g），置于已在 1352恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在1352恒温干燥箱中烘至恒量。A.5.1.2 结果计算 干燥减量的质量分数以2w计，数值用表示，按公式(A.3)计算：%1002322=mmmw（A.3）式中：m2试样干燥前质量的数值，单位为克（g）；m3试样干燥至恒量的质量数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.2 氯化物(以NaCl计)的测定 A.5.2.1 试剂和材料 A.5.2.1.1 硝基苯。A.5.2.1.2 活性炭；767针型。A.5.2.1.3 硝酸溶液：1+1。A.5.2.1.4 硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。A.5.2.1.5 硫酸铁铵溶液：配制方法：称取约14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中。A.5.2.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS)=0.1mol/L。A.5.2.2 试样溶液的配制 称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2 min3min，加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以水10mL洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.5.2.3 分析步骤 GB 4479.12010 7 移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。A.5.2.4 结果计算 氯化物(以NaCl计)以质量分数3w计，数值用表示，按公式(A.4)计算：%100)200/50(1000/)(410113=mMVVcw（A.4）式中：c1 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V 滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V0 滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M1 氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）M1（NaCl）=58.4；m4试样质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后1位。平行测定结果的绝对差值不大于0.3（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。A.5.3 硫酸盐(以Na2S04计)的测定 A.5.3.1 试剂和材料 A.5.3.1.1 氢氧化钠溶液：2g/L。A.5.3.1.2 盐酸溶液：1+1999。A.5.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.l mol/L（配制方法见附录C）。A.5.3.1.4 酚酞指示液：10g/L。A.5.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液：称取0.lg玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)。A.5.3.2 分析步骤 吸取25mL试样溶液（A.5.2.2），置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A.5.3.3 结果计算 硫酸盐（以Na2SO4计）以质量分数4w计，数值用表示，按公式(A.5)计算：%100)200/25()2/(1000/)(423224=mMVVcw（A.5）式中：c2 氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；GB 4479.12010 8 V2 滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V3 滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积