GB 31619-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 决明胶.pdf

书 书 书中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅 食品安全国家标准食品添加剂决明胶 发布 实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布书 书 书犌犅 食品安全国家标准食品添加剂决明胶范围本标准适用于以决明（犆犪 狊 狊 犻 犪狅 犫 狋 狌 狊 犻 犳 狅 犾 犻 犪或犆犪 狊 狊 犻 犪狋 狅 狉 犪）植物的种子胚乳为原料，经萃取加工而成的食品添加剂决明胶。主要含半乳甘露聚糖，即包含甘露糖线性主链和半乳糖侧链的聚合物。结构式技术要求 感官要求应符合表的规定。表感官要求项目要求检 验 方 法色泽浅黄色至类白色状态粉末将适量试样置于白瓷盘内，于自然光线下观察其色泽和状态 理化指标应符合表的规定。表理化指标项目指 标检 验 方 法半乳甘露聚糖（狑）附录中 干燥减量（狑）直接干燥法犌犅 表（续）项目指 标检 验 方 法灰分（狑）酸不溶物（狑）蛋白质（狑）凯氏定氮法脂肪（狑）索氏抽提法淀粉试验通过试验 蒽醌（）异丙醇（狑）铅（）（）干燥温度和时间分别为 和。氮换算为蛋白质的系数为 。微生物指标应符合表的规定。表微生物指标项目指 标检 验 方 法菌落总数（）大肠埃希氏菌（）沙门氏菌未检出 酵母和霉菌（）犌犅 附录犃检验方法犃 一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按 、的规定制备，试验用水应符合 的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃 鉴别试验犃 溶解性试验不溶于乙醇。分散于冷水中，形成胶状溶液。犃 凝胶试验犃 在试样溶液中加入足量的硼酸钠（）试液（），使溶液的超过，溶液形成凝胶。犃 称取 试样和 黄原胶，混合均匀。在快速搅拌下，将混合物加入到盛有 水的 烧杯中。搅拌至混合物溶解，继续搅拌 （搅拌时溶液温度保持在 以上）。停止搅拌并让混合物在室温下冷却至少。在温度降至 以下后，形成结实、有黏弹性的胶体。而单独的 试样对照液或黄原胶对照液均不形成此凝胶。犃 狆犎 试样溶液的应为 。犃 半乳甘露聚糖的测定半乳甘露聚糖的质量分数狑按式（）计算：狑 狑狑狑狑狑（）式中：狑 干燥减量的质量分数，；狑 灰分的质量分数，；狑 酸不溶物的质量分数，；狑 蛋白质的质量分数，；狑 脂肪的质量分数，。犃 酸不溶物的测定犃 试剂和材料犃 硫酸。犌犅 犃 助滤剂：硅藻土，经 、干燥处理。犃 仪器和设备犃 过滤坩埚（经 、干燥处理）。犃 干燥器。犃 分析步骤称取 试样，溶于一盛有 水和 硫酸的 烧杯中。用表面皿盖上烧杯，在蒸气浴上加热，加热过程中随时补充蒸发损失掉的水分。加热完成后，称取干燥处理后的助滤剂 ，加入到试样溶液中，用已称重的过滤坩埚进行过滤。用热水洗涤滤渣数次，然后将坩埚连同滤渣在 下干燥，在干燥器内冷却后称重。犃 结果计算酸不溶物的质量分数狑按式（）计算：狑犿犿犿犿 （）式中：犿 干燥后坩埚连同滤渣的总质量，单位为克（）；犿 助滤剂的质量，单位为克（）；犿 坩埚的质量，单位为克（）；犿 试样的质量，单位为克（）。犃 淀粉试验犃 试剂和材料碘溶液：称取碘 ，溶于含有碘化钾 的 水溶液中，加入滴盐酸，加水稀释至 。犃 分析步骤称取试样，分散于 水中。加入碘溶液，无蓝色出现，即为通过试验。犃 蒽醌的测定犃 方法提要用乙腈提取试样中的蒽醌，通过高效液相色谱法进行测定。注：试样和对照品应避光保存。犃 试剂和材料犃 蒽醌对照品：大黄素（）（纯度）、芦荟大黄素（）（纯度）和大黄素甲醚（）（纯度 ），或者，二羟基 甲氧基 甲基蒽醌、大黄酸（）（纯度）和大黄根酸（）（纯度）。犃 内标对照品：，二羟基蒽醌（纯度）。犃 甲醇：色谱纯。犃 乙腈：色谱纯。犌犅 犃 三氟乙酸。犃 碳酸氢钠溶液：。犃 乙腈碳酸氢钠溶液：乙腈和碳酸氢钠溶液的体积比为 。犃 缓冲溶液：。犃 仪器和设备高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器（波长 ）。犃 参考色谱条件犃 色谱柱：色谱柱，粒度。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。犃 流动相：；为 三氟乙酸溶液，为乙腈。犃 运行时间：。犃 梯度：见表。表犃 流动相的浓度配比时间 流动相流动相 犃 流速：。犃 进样量：。犃 分析步骤犃 标准贮备溶液（犿犵犔）的制备称取种蒽醌对照品和内标对照品各 ，分别用约甲醇将对照品分别转移至 的容量瓶中，超声处理 后，加甲醇稀释至刻度。此份标准贮备溶液在下贮存于棕色瓶中（此条件下溶液可稳定周）。犃 混合标准溶液（犿犵犔）的制备份蒽醌标准贮备溶液各吸取，置于一个 的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度。犃 标准工作溶液的制备取个 的容量瓶，分别加入、和混合标准溶液，再分别加入内标标准贮备溶液，混合后，分别加甲醇稀释至刻度。犃 试样溶液的制备称取约 试样，精确至 ，置于一个 圆底烧瓶中。加入 三氟乙酸，在 下犌犅 加热回流。将试样冷却至室温，并用旋转蒸发器蒸发至干。加入乙腈碳酸氢钠溶液，超声处理 。将溶液转移至一个离心管中，在 下离心 。用事先经 的缓冲溶液中和过的萃取柱（，或其他等效柱）过滤上清液。吸取 过滤后的试样溶液，置于一个 的小瓶中，加入 内标标准贮备溶液，充分混匀。犃 标准曲线的绘制在 参考色谱条件下，分别对各个标准工作溶液和内标标准贮备溶液进行色谱分析，记录色谱图中各蒽醌及内标的峰面积。以各蒽醌与内标的峰面积比值对各个标准工作溶液浓度（）作标准曲线。犃 测定在 参考色谱条件下，分别对试样溶液和内标标准贮备溶液进行色谱分析，记录色谱图中各蒽醌及内标的峰面积。计算各蒽醌与内标的峰面积比值，根据标准曲线，得到各蒽醌的浓度。犃 结果计算各蒽醌的含量狑以毫克每千克（）计，按式（）计算：狑犮 犿（）式中：犮 根据标准曲线得到的试样溶液中各蒽醌的浓度，单位为毫克每升（）；试样溶液的体积，单位为毫升（）；质量换算系数；体积换算系数；取样体积，单位为毫升（）；犿 试样的质量，单位为克（）。由式（）计算得到的各蒽醌的含量之和即为试样中蒽醌的含量。犃 异丙醇的测定犃 试剂和材料犃 异丙醇：色谱纯。犃 叔丁醇：色谱纯。犃 仪器和设备气相色谱仪，配有火焰离子化检测器。犃 参考色谱条件犃 色谱柱：填料为 （目 目）硅烷化的乙基乙烯苯与二乙烯苯共聚物或其他等同物质，（内径）。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。犃 载气：氦气或氮气。犃 流速：。犃 进样口温度：。犃 柱温：。犃 检测器温度：。犌犅 犃 进样量：。犃 分析步骤犃 异丙醇标准溶液的制备称取 异丙醇，置于一个装有约 水的 容量瓶中，加水稀释至 ，混匀。犃 叔丁醇标准溶液的制备称取 叔丁醇，置于一个装有约 水的 容量瓶中，加水稀释至 ，混匀。犃 混合标准溶液的制备吸取异丙醇和叔丁醇标准溶液各，置于一个 容量瓶中，加水稀释至 ，混匀。该溶液含异丙醇和叔丁醇各。犃 试样溶液的制备在一个盛有 水的 圆底蒸馏烧瓶中，加入合适的消泡剂，使其分散。加入准确称量的约试样（精确至 ），振荡。将此烧瓶与分馏柱相连，调节温度，使泡沫不进入柱子，接馏出液约。在馏出液中加入叔丁醇标准溶液，加水补充至 ，即得试样溶液。犃 测定在 参考色谱条件下，分别对混合标准溶液和试样溶液进行色谱分析。记录各色谱图中异丙醇和叔丁醇的峰面积值。犃 结果计算犃 响应因子的计算响应因子犳按式（）计算：犳犃 犃（）式中：犃 混合标准溶液色谱图中异丙醇的峰面积值；犃 混合标准溶液色谱图中叔丁醇的峰面积值。犃 异丙醇含量的计算异丙醇含量狑以毫克每千克（）计，按式（）计算：狑犛 犳犛犿（）式中：犛 试样溶液色谱图中异丙醇的峰面积值；换算系数；犳 响应因子；犛 试样溶液色谱图中叔丁醇的峰面积值；犿 试样的质量，单位为克（）。