GB 3150-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 硫磺.pdf

GB 31502010食品安全国家标准 食品添加剂 硫磺 2010-12-21 发布 2011-02-21 实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 标中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准准中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发布 GB 31502010 前 言 本标准代替 GB 31501999食品添加剂 硫磺。本标准与 GB 31501999 的主要技术差异如下：增加了硫化物指标及试验方法；增加了重量法测定有机物含量；增加了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷含量。本标准的附录 A 为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T31501982，GB/T31501999。GB 31502010 1食品安全国家标准 食品添加剂 硫磺 1 范围 本标准适用于使用工业硫磺经加工、处理、提纯制得的食品添加剂硫磺。2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3 分子式和相对分子量 3.1 分子式 S 3.2 相对分子质量 32.065（按 2007 年国际相对原子质量）4 技术要求 4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 黄色或淡黄色 取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态 粉状或片状 4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项目 指 标 检验方法 硫（S），w/%99.9 附录 A 中 A.4 水分，w/%0.1 附录 A 中 A.5 灰分，w/%0.03 附录 A 中 A.6 酸度（以 H2SO4计），w/%0.003 附录 A 中 A.7 有机物，w/%0.03 附录 A 中 A.8 硫化物 通过检验 附录 A 中 A.9 砷(As)/（mg/kg）1 附录 A 中 A.10 GB 31502010 2附录 A（规范性附录）检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2 一般规定 本标准的检验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GBT 66822008 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之规定制备。A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 吡啶。A.3.1.2 碳酸氢钠溶液：35 g/L。A.3.2 分析步骤 用以下方法鉴别硫磺：A.3.2.1 在115下熔融成黄色流动性液体，再加热到160时，变黑变黏。A.3.2.2 在蓝色火焰上燃烧生成二氧化硫，并带有刺激性气味。A.3.2.3 取约1g试样，溶于2 mL热吡啶中，加0.2mL碳酸氢钠溶液，产生蓝色或绿色。A.4 硫的测定 A.4.1 方法提要 同 GB/T 24492006 中的 5.1.1.1。A.4.2 结果计算 硫含量以硫(S)的质量分数 w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：)(%10054321wwwww+=(A.1)式中：w2按 A.6 测得的灰分质量分数，以%表示；w3按 A.7 测得的酸度质量分数，以%表示；w4按 A.8 测得的有机物质量分数，以%表示；w5按 A.10 测得的砷质量分数，以%表示。计算结果保留一位小数。A.5 水分的测定 GB 31502010 3 同 GB/T 24492006 中的 5.2。A.6 灰分的测定 同 GB/T 24492006 中的 5.3。A.7 酸度的测定 同 GB/T 24492006 中的 5.4。A.8 有机物的测定 A.8.1 滴定法（仲裁法）同 GB/T 24492006 中的 5.5.1。A.8.2 重量法 同 GB/T 24492006 中的 5.5.2。A.9 硫化物的测定 A.9.1 试剂和材料 A.9.1.1 乙酸溶液：1+3。A.9.1.2 硝酸铅溶液：1.6g/L（用新煮沸的无二氧化碳的水制备）。A.9.1.3 硫化钠溶液。A.9.1.4 乙酸盐缓冲溶液：pH为3.5。A.9.1.5 铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg，现用现配。移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液，置于 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.9.2 分析步骤 称取 5.0g 试样，精确至 0.01g，置于烧杯中，加 50mL 热水，放置 30min。放置过程中频繁地搅拌，过滤。移取 10.00mL 滤液，置于 50mL 比色管中，加 2mL 乙酸盐缓冲溶液、1mL 硝酸铅溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置 5min，其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液：移取 1.00mL 铅标准溶液,置于 50mL 比色管中，加 2mL 乙酸盐缓冲溶液、10mL 硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置 5min。A.10 砷的测定 A.10.1 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（仲裁法）同 GB/T 24492006 中的 5.6.1。A.10.2 砷斑法 同 GB/T 24492006 中的 5.6.2。_