GB 6783-2013 食品安全国家标准 食品添加剂 明胶.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB 67832013 食品安全国家标准 食品添加剂 明胶 2013-11-29 发布 2014-06-01 实施 GB 67832013 I 前 言 本标准代替 GB 67831994食品添加剂 明胶。本标准与 GB 67831994 相比主要变化如下：修改了标准名称；删除了对明胶的分类，统一了明胶的指标要求；删除了勃氏黏度、pH、等离子点、重金属的指标要求；修改了透明度，更名为透射比，并修订了检测方法；增加了过氧化物、铅的指标要求；修改了砷、铬、二氧化硫的检测方法；删除了对检验规则、标志、包装、运输的要求。GB 67832013 1 食品安全国家标准 食品添加剂 明胶 1 范围 本标准适用于以动物的骨、皮、筋、腱和鳞等为原料经适度水解所制得的食品添加剂明胶。2 要求 2.1 原料要求 2.1.1 可以使用的原料：a）屠宰场、肉联厂、罐头厂、菜市场等提供的经检疫合格的新鲜牛、猪、羊和鱼等动物的皮、骨、筋、腱和鳞等；b）制革鞣制工艺前，剪切下的带毛边皮或剖下的内层皮；c）骨粒加工厂加工的清洁骨粒和自然风干的骨料。2.1.2 禁止使用的原料：a）制革厂鞣制后的任何废料；b）无检验检疫合格证明的牛、猪、羊或鱼等动物的皮、骨、筋、腱和鳞等；c）经有害物处理过或使用苯等有机溶剂进行脱脂的动物的皮、骨、筋、腱和鳞等。2.2 感官要求 感官要求应符合表1规定。表 1 感官要求 项目 要求 检验方法 色泽 淡黄色至黄色 取适量样品置于洁净透明的玻璃器皿中，在自然光线下，观察其色泽和状态 状态 固体状（如颗粒、片状、粉末等）气味 无不适气味 配制明胶溶液（2.5%），嗅其味 2.3 理化指标 理化要求应符合表2的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 要 求 检验方法 水分，w/%14.0 GB 5009.3 直接干燥法a 凝冻强度（6.67%）/(Bloom g)50 附录 A 中 A.4 灰分，w/%2.0 GB 5009.4 b 透射比/%波长/nm 450 30 附录 A 中 A.5 620 50 GB 67832013 2 表 2（续）项 目 指 标 要 求 检验方法 水不溶物，w/%0.2 附录 A 中 A.6 二氧化硫/(mg/kg)30 附录 A 中 A.7 过氧化物/(mg/kg)10 附录 A 中 A.8 总砷(As)/(mg/kg)1.0 GB/T 5009.11 铬(Cr)/(mg/kg)2.0 GB/T 5009.123 原子吸收石墨炉法c或附录 A 中 A.9 铅(Pb)/(mg/kg)1.5 GB 5009.12 石墨炉原子吸收光谱法 a称样量为 1.0 g，精确至 0.001 g，干燥温度为 105 2。b 称样量为 1 g0.1 g，精确至 0.001g。c 为仲裁法。2.4 微生物指标 微生物指标应符合表3的规定。表3 微生物指标 项 目 指 标 要 求 检验方法 菌落总数/(CFU/g)10000 GB 4789.2 沙门氏菌 不得检出 GB 4789.4 大肠菌群/(MPN/g)3 GB 4789.3 MPN 计数法 GB 67832013 3 附录 A 检验方法 A.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 试样溶液的配制 称取一定量的试样，精确到0.1 g，放入干燥洁净的容器中，按所需质量浓度加入一定量的水，在室温下放置2 h，使其充分吸水膨胀，然后将容器置于65 1 的水浴中，在20 min5 min内缓慢搅拌溶解成为均匀的液体。A.3 鉴别试验 A.3.1 在冻力瓶中配制试样溶液（6.67%）120 mL，冷却至约30，加盖，在10 0.1 低温槽内冷却16 h18 h，样品应呈凝胶状，加热后可再次形成溶液。A.3.2 取试样约0.5 g，加水50 mL，加热使溶解后，取溶液5 mL，加重铬酸钾试液（称取7.5g重铬酸钾，配制成100mL溶液）4份与稀盐酸(量取234mL浓盐酸稀释至1000mL)1份的混合液数滴，即生成橘黄色絮状沉淀。取上述鉴别试验中剩余的溶液1 mL，加水100 mL，摇匀后，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。A.4 凝冻强度的测定 A.4.1 原理 在规定的条件下，向直径为 12.7 mm 的圆柱内压入含 6.67%明胶溶液的胶冻表面以下 4 mm 时，所施加的力代表凝冻强度，以 Bloom g 为单位。A.4.2 仪器和设备 A.4.2.1 冻力仪：组织分析仪或冻力测试仪。A.4.2.2 圆柱：直径12.700 mm0.013 mm。A.4.2.3 冻力瓶：容量150 mL，内径59 mm，高度85 mm。A.4.2.4 恒温槽：可控制温度为10 0.1。A.4.2.5 水浴锅：可控制水浴温度为65 1。A.4.2.6 锥形瓶：250 mL。A.4.3 分析步骤 在冻力瓶中配制6.67%试样溶液120 mL，加盖，在10 0.1 低温槽内冷却16 h18 h。将冻力瓶从恒温水槽中取出，迅速放在冻力仪圆台上。冻力仪“深度”选择4 mm，“速度”选择0.5 mm/s或1 mm/s，测定凝冻强度，样品测试需在2 min内完成。GB 67832013 4 A.4.4 结果计算 直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数值，单位以Bloom g表示。结果取整数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过10 Bloom g。A.5 透射比的测定 A.5.1 原理 在 45 下，用分光光度法来测定明胶溶液（6.67%）在波长 450 nm 和 620 nm 下的透射比。A.5.2 仪器和设备 A.5.2.1 可见光分光光度计。A.5.2.2 天平：感量 0.1 g。A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 配制试样溶液（6.67%），并恒温至 48。A.5.3.2 将分光光度计波长调节到 450 nm。A.5.3.3 以水作基准校准仪器。A.5.3.4 将溶液倒入 10 mm 比色皿中，在 45 下，测定试样溶液的透射比。A.5.3.5 将波长调节至 620 nm，并重复 A.5.3.3A.5.3.4 操作。A.5.4 结果计算 直接用二个波长的透射百分比（%）来表示。结果保留整数位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于 1%。A.6 水不溶物的测定 A.6.1 原理 用玻璃坩埚过滤明胶溶液而得出不溶物的量。A.6.2 仪器和设备 砂芯玻璃坩埚：G3。A.6.3 分析步骤 A.6.3.1 将玻璃坩埚在 105 110 烘干，烘至恒重。A.6.3.2 称取试样 10 g1 g，精确到 0.1 g，倒入烧杯中，加 500 mL 水，室温下放置 2 h，然后放入651的水浴中溶解，溶解时间最长不大于 0.5 h。A.6.3.3 将试样溶液用抽滤法通过玻璃坩埚。A.6.3.4 用热水洗玻璃坩埚上残渣 3 次。A.6.3.5 将玻璃坩埚置于 105 110 干燥箱里烘干。A.6.3.6 从干燥箱中取出玻璃坩埚，置于干燥器中冷却至室温。A.6.3.7 取出玻璃坩埚称重。A.6.3.8 重复 A.6.3.5 A.6.3.7 操作，直至恒重。GB 67832013 5 A.6.4 结果计算 试样中水不溶物的质量分数 w1（%），按公式（A.1）计算。%1002011mmmw （A.1）式中：m0玻璃坩埚的质量，单位为克（g）；m1玻璃坩埚与残渣的质量，单位为克（g）；m2试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过 0.02%。A.7 二氧化硫的测定 A.7.1 原理 将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸，用碱滴定，通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量。A.7.2 试剂和材料 A.7.2.1 过氧化氢溶液：3%。A.7.2.2 溴酚蓝乙醇溶液：1 g/L。将溴酚蓝溶于体积分数 20%的乙醇中。A.7.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01 mol/L。A.7.2.4 盐酸溶液：2 mol/L。A.7.3 仪器和设备 二氧化硫测定装置见图 A.1。GB 67832013 6 A圆底烧瓶；B分液漏斗；C冷凝管；D试管；E导管。图A.1 二氧化硫测定装置 A.7.4 分析步骤 A.7.4.1 在烧瓶（A）中加入 150 mL 水，并在整个系统中通入二氧化碳气体（纯度不低于 99%），持续 15 min，流速为 100 mL/min。A.7.4.2 在过氧化氢溶液 10 mL 中加入溴酚蓝-乙醇溶液 0.15 mL，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定直至出现蓝紫色，不能滴过，并将此溶液加入到试管中（D）。A.7.4.3 在不影响二氧化碳气流的情况下取下分液漏斗（B），往烧瓶中加入试样 25.0g 和水 100 mL。A.7.4.4 通过分液漏斗，往烧瓶中加入盐酸溶液 80 mL，煮沸 1 h。A.7.4.5 打开分液漏斗活塞，停止通入二氧化碳气体，并停止加热和冷凝水。A.7.4.6 在试管中加入少量水，并将试管内溶液移至 200 mL 的广口锥形烧瓶中，然后将其在 6070水浴中加热 15 min，冷却。A.7.4.7 加入溴酚蓝-乙醇溶液 0.1 mL，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，直至颜色由黄色变为蓝紫色（消耗体积为 V1）。A.7.4.8 进行一次空白滴定（消耗体积为 V0）。A.7.5 结果计算 试样中二氧化硫的含量的质量分数 w2，数值以（mg/kg）表示，按公式（A.2）计算。GB 67832013 7%1005.010060.640132mcVVw （A.2）式中：64.060二氧化硫（SO2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M(SO2)=64.060；103换算系数；0.5换算系数；V1 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0 空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m 试样的质量，单位为克（g）。计算结果取整数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过 1 mg/kg。A.8 过氧化物的测定 A.8.1 原理 采用碘量法，利用 I 的还原性测定氧化性物质。在被测的物质中，如果存在氧化性物质，加入过量的碘化钾，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。A.8.2 试剂和材料 A.8.2.1 硫酸溶液：20%。A.8.2.2 碘化钾溶液：20 g/L。A.8.2.3 淀粉溶液：10 g/L。A.8.2.4 钼酸铵溶液：5 g/L。A.8.2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.01 mol/L。A.8.3 分析步骤 A.8.3.1 称取试样 10 g 于 250 mL 锥形瓶中，加 140 mL 水，膨胀 2 h，在 50 的水浴中尽快地溶解，轻轻地搅拌以免产生气泡，迅速冷却至 30，并依次加入以下试剂：a)硫酸溶液 6 mL，并摇匀；b)碘化钾溶液 10 mL，并摇匀；c)淀粉溶液 2 mL3 mL，并摇匀；d)钼酸铵溶液 1 mL，彻底摇匀后置放在黑暗处 10 min。A.8.3.2 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消退，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积为 V1。A.8.3.3 按 A.8.3.1、A.8.3.2 做试样空白试验。A.8.4 结果计算 试样中过氧化物的质量分数 w3，数值以（mg/kg）表示，按式（A.3）计算。%1005.010340133mcVVw （A.3）式中：34过氧化氢（H2O2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g